主题：【分享】采用在线 SPE 技术的 UPLC ，用于水样分析

在线 SPE 方法

在在线 SPE 方法中，感兴趣的分析物首先被吸附在萃取柱上，经过清洗，然后直接洗脱到 LC/MS/MS 系统上。省略了萃取方法中的蒸发和重构步骤。该方法的样品利用率更高，因而所需的样品体积更小。

只要 20 毫升样品就可实现离线方法用 1 升样品才能实现的结果。通过耦合两根萃取柱，采用在线 SPE 技术的 Waters UPLC 还可以产生并行事件。采用这种双柱配置，可以在第一根萃取柱上完成平衡步骤的同时，在第二根萃取柱上完成加载、清洗和洗脱步骤。从而缩短总的运行时间和提高工作效率。每次进样后都会清洗 SPE 阀芯，因此可以重复使用而不会降低效率。

图 1. 采用在线 SPE 技术的 UPLC 。

从有关使用离线 SPE 分析水中有机污染物的个人交流中，我们了解到，一名化学家在一个八小时的轮班中可以准备 24 个 LC/MS/MS 样品。这样算来，一周就是 120 个样品。相比之下，我们的实验室中使用了采用在线 SPE 技术的 Waters UPLC ，而在一周内处理的水样超过了 500 个，并且用户的干预非常少。

图 2. 采用在线 SPE 技术的 UP$$lc 示意图。

系统说明

图 1 中所示的是采用在线 SPE 技术的 UP$$lc ，它由切换阀、泵、萃取柱、分析柱、自动样品器和质谱仪组成。图 2 所示的是该系统的示意图。

分析过程从加载样品开始，通过 SPE 进样器端口（图 2 中的阀 A ）加载样品。加载泵为 ACQUITY® 四元溶剂管理器 (QSM) ，设置为 2 毫升 / 分的 100% 水溶液。它将样品从进样环移动到萃取柱 A 上。目标分析物被吸附后，萃取方法继续用温和的清洗液（ < 20 % 的有机溶剂）清除保留较弱的干扰物。完成清洗步骤后，采用反冲梯度洗脱（ ACQUITY 二元溶剂管理器 (BSM) ）将萃取柱 A 上吸附分析物洗脱到 UP$$lc 分析柱上，进行峰的重聚焦。在萃取柱 A 的洗脱过程中，萃取柱 B 进行再生，然后重新平衡到原始条件，进行下一个分析。

即便是在 SPE 和 $$lc 需要不同的条件和吸附剂时，在线 SPE 系统也可以排列多种方法以进行连续操作。使用附加溶剂管路，可以在洗脱前为清洗步骤选择最佳的溶剂混合方法，并选择高效的溶剂混合方法进行残留管理，从而进一步优化萃取方法。此外，本系统还有一项独特的功能，可以旁路整个 SPE 通路（阀 C ）以用作标准的 UP$$lc/MS/MS 系统。

原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
乐果版主使用过这个仪器吗？