主题：【第三届原创参赛】用Agilent 7700 ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用

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abcdefghijkl123

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发表于：2010/11/10 19:23:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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用Agilent 7700 ICP-MS 测茶叶中16种稀土元素及铅的方法应用

摘要：本文主要讲述了用酸消化处理系统对试样进行消解，Agilent 7700 ICP-MS法检测茶叶中16种稀土元素及铅的方法。该法方便、快捷、准确。17种元素的中稀土元素的线性范围在0~20ng/mL；铅的线性范围在0~200ng/mL、相关系数r均大于0.999，两个茶叶样三个添加水平下加标回收率在（85～140）%，标准偏差小于10%，变异系数小于10%，平行实验相对误差小于5%。

关键词：酸湿法消化处理稀土元素及铅 Agilent 7700 ICP-MS

With the Agilent 7700 ICP-MS measurements of 16 kinds of rare earth elements in tea and the method of application of lead

Abstract: This paper describes the use of acid sample digestion system to digest, Agilent 7700 ICP-MS detection of 16 kinds of rare earth elements in tea and lead approach. The method is convenient, fast and accurate. 17 elements in the linear range of rare earth elements 0 ~ 20ng/mL; lead the linear range of 0 ~ 200ng/mL, the correlation coefficient r greater than 0.999, two tea-like three spiked levels spike recovery rate (85 ~ 140)% and the standard deviation of less than 10% coefficient of variation less than 10%, parallel to the experimental error is less than 5%.

Keywords: acid wet digestion of rare earth elements and lead Agilent 7700 ICP-MS

一、前言：茶叶稀土元素（16种元素）检测属于较新兴行业，且其不合格率有三成以上，为此，很有必要对茶叶中的稀土进行质量控制，以提高茶叶的质量。茶叶也是铅含量的检测要求，可以一起进样分析。

二、仪器与试剂

1. 试剂：默克的硝酸；优级纯H₂O₂；16种稀土标准溶液；铅标准溶液；铟（In）、铼（Re）、铷（Rh）混合内标液（浓度各10mg/L）；超纯水

2. 仪器条件：

Agilent 7700 ICP-MS

雾化器：玻璃同心雾化器；入射功率：1550W；采样深度：8.0mm；碰撞池反应模式；

等离子体气体流量：15.0L/min；辅助气流量：1.0L/min；载气：1.0L/min；补充气：1.0L/min；S/C温度：2℃；蠕动泵：0.10rps；He模式调谐；重复测定次数：3次；在线内标

三、实验步骤：

1. 试样处理：称取约0.5g试样，加2.5mL默克硝酸及5.0mL H₂O₂于密闭的聚乙烯、外套不锈钢套筒内，或用聚乙烯压力消解罐消解。见下图1：聚乙烯、外套不锈钢套筒及图2：聚乙烯压力消解罐。于140℃的烘箱中放至6h，取出,冷却，消化液呈清亮无色或淡黄色的液体,用超纯水将样品消解液转移至25mLPET塑料瓶中,并定容至25.0g。过0.45μm滤膜，进Agilent 7700 ICP-MS分析。

图1：聚乙烯、外套不锈钢套筒图2：聚乙烯压力消解罐

2．系列标准曲线标准点的配制：

2.1 将16种稀土元素及铅的标准溶液原液，加入2mL（1+1）硝酸用超纯水先稀释成10μg/mL稀释使用液。

2.2 各吸取0、0（μL）；10、50（μL）；25、100（μL）；50、250（μL）；75、500（μL）；100、1000（μL）的稀土元素及铅稀释使用液（10μg/mL），加入2mL（1+1）硝酸，定容至50.0g，于塑料PET瓶中贮存,冰箱放置6个月内稳定。即为稀土：0、2、5、10、15、20（ng/mL）及铅：0、10、20、50、100、200（ng/mL）系列标准曲线标准点。见下图3: 系列标准曲线标准点的配制。