主题:【求助】关于保护柱

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pangxiaomin321
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大家好,我今天注册了,想向大家学习以提高自己。
我在做液相时遇到一个问题:最近保护柱压力上升特别快,(我的色谱柱前接了保护柱),两个小时时间压力增大了9MPA,从15变成了24MPA。我看压力太大,又着急进样,就把保护柱卸下,直接用色谱柱进样分析。请问1.为什么压力上升这么快呢?是不是污染啦?2.卸下保护柱,对我的峰面积有没有影响?是否影响测量准确性?谢谢
推荐答案:省部重点实验室回复于2010/11/12
最近保护柱压力上升特别快??

应该是 压力显示的变化快吧?? 

那应该是 保护柱和色谱柱 从进口到出口 一个总的压力差的变化吧  \(^o^)/~

为什么压力上升这么快呢?是不是污染啦?  压力变化的情况很多,你可以参考一些文献 污染的问题应该不是很大,,因为你都是经过保护柱的测样 都重复好多次了 单独这一次 应该参考其他的毛病  但是 也说不定 可能上次测样完 没有好好冲洗珠子吧

卸下保护柱,对我的峰面积有没有影响?是否影响测量准确性?
在某种程度上讲 应该没有很大的问题 ,多少影响一点 毕竟你以前测样都是加有保护住的(⊙o⊙)哦


给你上传一些资料  好好研读研读吧  O(∩_∩)O谢谢

为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的heodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
:购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?
答:柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。
1. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。
一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
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保护柱之上用于保护你的色谱柱,降低样品中杂质含量,使你的色谱柱不被污染,对于你的色谱峰面积没有影响的。
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雪妖
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原文由 pangxiaomin321(pangxiaomin321) 发表:
大家好,我今天注册了,想向大家学习以提高自己。
我在做液相时遇到一个问题:最近保护柱压力上升特别快,(我的色谱柱前接了保护柱),两个小时时间压力增大了9MPA,从15变成了24MPA。我看压力太大,又着急进样,就把保护柱卸下,直接用色谱柱进样分析。请问1.为什么压力上升这么快呢?是不是污染啦?2.卸下保护柱,对我的峰面积有没有影响?是否影响测量准确性?谢谢


压力突然之间增加那么大,是色谱柱的压力异常升高,一般是固体颗粒物堵塞,说明在系统中有固体颗粒物,这个时候如果拆下保护柱直接用分析柱很有可能将分析柱堵塞,这个时候应该查找一下尽可能的杂质来源,并将其排除,维护可以参考一下月旭公司的维护资料
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091013/2154310/

拆下保护柱对峰面积和测量的准确度都是没有影响的,只是保护的作用。
阿三
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拆下保护柱做的,说明压力大是因为保护柱的原因,可能堵了,是不是样品前处理没作好,也有可能样品没用流动相溶解在柱内遇到差别大的流动相而析出
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19861005
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呵呵,可能你的样品析出来了,把预柱子堵了,最好不要在没有预柱子的情况下进样
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省部重点实验室
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最近保护柱压力上升特别快??

应该是 压力显示的变化快吧?? 

那应该是 保护柱和色谱柱 从进口到出口 一个总的压力差的变化吧  \(^o^)/~

为什么压力上升这么快呢?是不是污染啦?  压力变化的情况很多,你可以参考一些文献 污染的问题应该不是很大,,因为你都是经过保护柱的测样 都重复好多次了 单独这一次 应该参考其他的毛病  但是 也说不定 可能上次测样完 没有好好冲洗珠子吧

卸下保护柱,对我的峰面积有没有影响?是否影响测量准确性?
在某种程度上讲 应该没有很大的问题 ,多少影响一点 毕竟你以前测样都是加有保护住的(⊙o⊙)哦


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为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的heodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
:购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?
答:柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。
1. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。
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2010/11/12 20:58:46 Last edit by gl19860312
可爱宝贝
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换个柱芯看看
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pangxiaomin321
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原文由 gl19860312(gl19860312) 发表:
最近保护柱压力上升特别快??

应该是 压力显示的变化快吧?? 

那应该是 保护柱和色谱柱 从进口到出口 一个总的压力差的变化吧  \(^o^)/~

为什么压力上升这么快呢?是不是污染啦?  压力变化的情况很多,你可以参考一些文献 污染的问题应该不是很大,,因为你都是经过保护柱的测样 都重复好多次了 单独这一次 应该参考其他的毛病  但是 也说不定 可能上次测样完 没有好好冲洗珠子吧

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为什么HPLC柱柱压过高
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。1. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的heodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
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1. 拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
2. 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
3. 将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;
4. 更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。
一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。
非常感谢您,您说的很详细,而且还传了相关资料。谢谢!
pangxiaomin321
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谢谢大家给的意见。我把保护柱拆下来,用水超声清洗滤芯,可惜堵了……郁闷啊,我平时做的是中西药制剂,流动相是甲醇-水。这两天没用保护柱,色谱柱压力100帕,挺稳定的。
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huaibeijiayuan
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最好还是用上保护柱,对色谱柱有利
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