主题：【资料】VarianCP3800操作步骤

9  同一根柱子保留时间不一致
　      柱温过高或过低                            检查并调整
        载气流速过高或过低                        检查并调整
        柱子被污染或被损坏                        重新老化柱子或更换新柱子
        样品超载                                  减少进样量
        进样器垫片或柱子有泄露                    检查并修复
        载气控制不协调                            检查气源压力，是否需要更换

毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之二
序号          现象/问题                                解决思路/方法
1    所有组分峰变小
　      进样针有缺陷                              使用新针验证
        进样后漏液                                判断漏夜点，维修
        载气流量过大：分流比过大                  调整气体流量和分流比
        物质分子量过大，低挥发样品时样品          提高进样器和柱子温度
        的汽化温度过低，柱温过低（主要是
柱子的最高温度）
        不分流进样或分流阀关闭过快                调节分流设置
        检测器和样品不匹配                        调整样品的浓度和选择合适的溶剂
        样品的挥发       
2    峰伸舌
　      较多因为柱子过载                          减小进样量，必要时可能需要
                                                  更换大容量的柱子：提高进样
                                                  器和柱子的温度，增大气体流速
3    峰的重复性不好
　      进样水平不高，重复性差                    提高进样水平或自动进样
        其他峰（大峰或杂质峰）引起的              洗净进样针或调整流量和柱温
        基线干扰
仪器的测试条件有变化                      参数标准化，规范化
4    负峰
　      检测器信号采集的极性接反了                调整信号采集极性
        TCD中样品的热导系数大于载气热导系数        同上

5    样品的检测灵敏度下降
　      色谱柱或衬管被污染，使活性物质灵敏度下降  清洗衬管（用优级纯甲醇）或重装柱子
        进样时样品渗漏（对易挥发物质容易发生）    检查渗漏点（可能是垫片太松）
        在分流汽化进样中柱子的初始温度过高，致使  使用高沸点样品
低于样品的初始温度的样品汽化后扩散加剧，
导致低沸点样品灵敏度下降                                   
6    峰分叉
　      进样过快 不稳定形成二次进样                练习进样水平
        色谱柱安装失败                            重新安装色谱柱
        不分流进样或柱头进样，样品和溶剂的混合    使用相同的溶剂
        柱子温度发生波动                          修理控温系统
        不分流进样量大，时间长。希望用“溶剂效应”  在柱子前端安装处去掉5米的未覆盖固定液的毛细管柱，再重新安装柱子
谱带浓缩时，溶剂的固定相湿润性差，溶剂在
柱子中形成几米长的厚度不等的破坏性的溶剂
带，破坏正常溶剂浓缩，使峰拉宽分叉       
7    峰拖尾
　      衬管、柱子被污染或有点活性                清洗衬管（用优级纯甲醇）或重装柱子
        衬管、柱子安装不当，存在死体积            注射甲烷检验

柱子柱头不平                              取下，重新切割安装柱子
        固定液的极性指标和样品不匹配              更换极性匹配的柱子
        样品流通路线中有冷井                      消除冷井
        衬管或柱子中有切割的碎屑                  清洗衬管和重新切割柱子
        进样时间过长                              提高进样技术
        分流比过低                                提高分流比
        进样量过大                                减小进样量或稀释样品
        胺类和羧酸类容易发生拖尾                  用极性大的柱子或用衍生物处理样品
8    保留时间漂移
　      气体流速不稳                              注射甲烷检验
        进样口泄露                                更换垫片
        溶剂条件发生变化                          样品，标准样使用相同溶剂
        温度变化                                  检查柱子温度
        柱子被污染                                切除适当，重新安装柱子
9    分离度下降
　      柱子被污染                                切除适当，重新安装柱子
        固定相被破坏（柱流失）                    更换柱子
        进样失败                                  检查泄露、吹扫时间、温度适应性和衬管
        样品浓度过高                              稀释或减少进样量或提高分流比
10    溶剂峰拉宽
　      柱子安装失败                              重新安装色谱柱
        进样渗漏                                  检查进样口，更换垫片
        进样量高                                  提高汽化温度
        分流比过低                                提高分流比
        柱子温度过低                              提高柱子温度
        分流进样时柱子初始温度过高                降低初始温度，使用高沸点溶剂
        吹扫时间过长（不分流进样）                定义短时间吹扫

11    基线向下漂移
　      新安装的柱子，基线连续漂移几分钟          继续老化
        检测器未处于平衡状态                      延长检测器的平衡时间
        检测器或GC系统中其他部分有沉淀被烤出      清洗检测器相关部分或老化柱子
12    基线向上漂移
　      柱子的固定相被破坏                        更换柱子
        载气流速下降                              调整载气压力
13    噪音
　      毛细管未插入检测器或深度不够              重新安装色谱柱
        气体泄露                                  检漏，维修气路
        FID燃气流速不当或选择气体不当              高纯燃气，调整流速
        进样口被污染                              清洗进样口，更换垫片，清洗衬管
        检测器发生故障                            维修，联系厂家
        检测器电路发生故障                        同上
14    基线位置突然改变
　      电源电压波动                              使用稳压器
        电路接口处连接不好                        检查连接，清洗接口处
        进样口被污染                              检查污染程度和垫片密封程度
        柱子被污染                                老化或重新安装柱子
        毛细管未插入检测器或深度不够              重新安装色谱柱
        检测器被污染                              检查污染程度，必要时清洗
15    毛刺

电磁干扰                                  消除电磁干扰源
        颗粒污染进入检测器                        清洗检测器
        气路密封松动，气体泄露                    拧紧松动的密封
        检测器内部电路借口或输入、输出信号        检查、清洗、拧紧
        接口松动、积尘或被腐蚀       

16    低频率噪音
　      温度、压力等环境有波动                    调整稳定相关因素
        温度控制发生漂移                          测量检测器温度
        载气中含有杂质                            更换载气或加气体净化器
        进样口被轻度污染        　
        柱子被轻度污染        　
        气体流速控制失灵                          清洗‘更换气体，检查EFC

毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之操作说明书
序号        现象/问题                                    解决思路/方法
1    没有峰输出
　      进样器垫片漏气                              更换垫片
        柱子 漏气                                  锁紧柱子 螺帽
        进样针泄漏或堵塞                            换进样针注射
        FID 负电压极棒故障                          检查检测器极棒接头
        TCD—灯丝受损或烧毁                        检修灯丝
        FID没有点火或TCD没有打开电流                检查设置，并调整
2    信号响应变小
　      检测灵敏度范围太低或衰减倍数太大            选择适当的检测灵敏度范围及衰减倍数
        在进样器垫片或柱子接头漏气                  检查、更换垫片，锁紧柱子接头
        样品变质                                    重新配制样品
        TCD—电流值过低                            增加灯丝温度设定值
        FID—火焰头堵塞                            清洗火焰头
3    信号响应（峰形）不佳
　      保留时间增长        　
        载气流速太低                                调整提高载气流速
        垫片或柱子 漏气                            检查、更换垫片，锁紧柱子接头
        柱子温度设太低                              提高柱子温度
4    基线不规则漂移
　      仪器没有良好的接地点                        检查是否有良好的接地点
        气体输出调压器不良                          需检修或更换调压器
        检测器控制线路故障                          需检修
        进样器垫片或柱子漏气                        检查、更换垫片，锁紧柱子接头
        TCD—检测器或柱子温度尚未稳定              确定温度稳定后再操作
        TCD， FID受污染                            需清洗检修或加较高的适当温度老化
        柱子使用时超过其温度极限值                  查阅柱子的操作温度范围值
        新或久未使用之不洁的柱子                    老化柱子

5    拖尾峰
　      进样器温度过高或过低                        设定适当温度
　      柱子温度设定太低                            提升柱子温度
　      柱子于进样器端没有插入于适当长度            重新正确地插入柱子
6    前沿峰
　      进样器温度过高或过低                        设定适当温度
　      柱子过载                                    减少样品注入量或提高分流比
7    基线成定值上升
　      检测器温度上升中                            待温度稳定再操作
　      TCD—灯丝受损                              检修灯丝
　      TCD—柱子漏气                              锁紧柱子接头

8    峰分不开
　      柱子温度设定太高                            将柱子降低至适当温度
　      柱子长度太短                                使用较长之柱子
　      载气 流速太快                              降低载气流量

柱子选用错误                                更换适用的柱子
9    TCD 基线无法调回
　      灯丝电阻值有偏差                            检修灯丝
　      柱子漏气                                    锁紧柱子接头
10    FID点火困难
　      点火线圈受损                                更换或清洗点火线圈
　      air或H2流速比例不对                        重新调整流速
11    高背景噪音
　      柱子不洁                                  老化柱子
　      进样器或检测器受污染                        加较高的适当温度老化
　      FID——新更换未老化之燃烧头                温度设在350℃ 老化 8至16小时
　      TCD—灯丝受损或烧毁                        检修灯丝
　      载气、空气、氢气不纯                        更换纯度更高的气体或加装气体净化器
　      FID—空气或氢气流速比例不对                重新调整流速
　      仪器没有良好的接地点                        检查是否有良好的接地点
12    阶梯式基线
　      仪器没有良好的接地点                        检查是否有良好的接地点色谱柱老化       

色谱柱老化

确保载气流过毛细管柱15~30min。
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。
最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里： Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。

毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。

由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。