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主题：【第三届原创参赛】气相色谱检测器并联法快速检测蔬菜中多农药残留

浏览0 回复24 电梯直达

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哥，不帅，别回头

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2010/11/18 9:36:38 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有创意，值得学习

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雾非雾

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2010/11/18 9:47:52 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuying8091(yuying8091) 发表:
我用瓦里安GC450检测器（ECD、PFPD）并联同时检测多种农药，2M脱活—2*DB-5 30M 0.25MM

也是象主贴一样用三通分的？

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kemp

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2010/11/18 10:31:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cwh-flower(cwh-flower) 发表:
“三通”并不需要保证一分为二，分得平均，只需要重现性好就行，我做了重现性实验，RSD<3%。

没错，只要后面两根辅助柱确定了，系统的阻力分配就确定了，那么两路的分流比例就一定是一个定值，所以分流一定有重复性，不会影响定量的准确性。但是会不会带来以下两个问题：
1. 影响检出限。检测器敏感度没有发生变化，而进入检测器的样品量减半（以分流比为1：1为例），则响应值必然减半。
2. 分流有重现性是在外界条件不发生变化的前提下，如果要做程序升温，两根辅助柱又不一样，其阻力随温度的变化率也不一样，所以升温过程会发生分流比的变化。当然如果这个变化能够完全重现也不会影响定量重复性。但恐怕不敢保证这个变化会严格重现，当然以实验数据为准。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎多来农残检测版块指导工作

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cxsunb

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2010/11/19 9:03:14 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确确高深，大大提高检测效率及检测能力。

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cwh-flower

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2010/11/19 14:28:12 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD和NPD检测器的检定规程要求RSD<3%，我们的仪器检定结果RSD<3%。接三通后的RSD<3%，表明分流并不产生额外的重复性差异，这一结果是在程序升温的情况下测得的，程序升温共7段，从150升到270。
我们也采用过可调比例的分配器，分流比从1:1到1:10，效果并不显著，对ecd，灵敏度其实非常高，但对氨基甲酸酯和部分有机磷，浓度进得再高也不能检出，对NPD也相似，其对菊酯的检测限总是不够好，分流比的影响不明显，还不如直接把进样量提高一点来得明显。

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