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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】机器被污染了请教大家

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yigaozizi

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发表于：2010/11/17 20:49:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前段时间帮别人测增塑剂，现在每次进样都会有邻苯二甲酸酯（m/z=149很高！）的峰。我一开始以为是柱子被污染了，换了新柱子，还是有。
现在想问一下，大概会有哪些地方被污染了？他们那个样品处理得不好，浓度很高！
离子源应该不会被污染吧？我们新买的机器。而且EM电压才870。
那还会有哪些地方会被污染呢？？
我想换衬管，估计衬管被污染了
现在还有个问题，7890换衬管，我把进样口、柱温降下来了，换衬管的话原衬管上的O型圈要换吗？？

GCMS的邻苯的污染和残留也比较难解决的问题，希望有高招或经验的朋友提供好的解决方法，加分。jimzhu

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2010/11/17 21:04:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

邻苯的污染有时候很难消除，可以考虑注射器的清洗，洗针的溶剂瓶和废液瓶也要干净，溶解样品或处理样品避免用塑料容器或保鲜膜等，隔垫，衬管，分流平板，毛细管的开始段（稍截一点）也要考虑。离子源不清楚是否污染，请问是走空针是有149会是进样品或溶剂是有149？

O型圈如果弹性很好，也可以不用换，如果不放心的话，就用一个新的。换的时候也要把柱压设置为0，不然仪器会报警。不知是不是用带自动翻盖式的进样口？

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2010/11/17 21:05:15 Last edit by jimzhu

yigaozizi

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2010/11/17 21:12:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩，是带自动翻盖式的进样口。
我是进样品有149
再问：怎么走空针呢？？
不进样，MS工作，检测吗？
怎么操作？嘻嘻~~~

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2010/11/17 21:22:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
恩，是带自动翻盖式的进样口。
我是进样品有149
再问：怎么走空针呢？？
不进样，MS工作，检测吗？
怎么操作？嘻嘻~~~

带自动翻盖式的进样口更换就很方便了，容易。

进样品时有149，先清洗针，洗溶剂瓶，废液瓶，更换衬管，再老化一下柱子（不用断开MS）看看情况怎么样？

走空针，就是不进样品，其它按正常测样相同的过程进行。不知有无自动进样器？

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2010/11/17 21:26:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
恩，是带自动翻盖式的进样口。
我是进样品有149
再问：怎么走空针呢？？
不进样，MS工作，检测吗？
怎么操作？嘻嘻~~~

带自动翻盖式的进样口更换就很方便了，容易。

进样品时有149，先清洗针，洗溶剂瓶，废液瓶，更换衬管，再老化一下柱子（不用断开MS）看看情况怎么样？

走空针，就是不进样品，其它按正常测样相同的过程进行。不知有无自动进样器？

衬管已经更换完毕！
针今晚已经洗过了，但还没有新进样。
溶剂瓶还没有洗，为什么废液瓶也要洗呢？
有自动进样器的。
我还是不大明白走空针，能详细点不？

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2010/11/17 21:30:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 yigaozizi(yigaozizi) 发表:
恩，是带自动翻盖式的进样口。
我是进样品有149
再问：怎么走空针呢？？
不进样，MS工作，检测吗？
怎么操作？嘻嘻~~~

带自动翻盖式的进样口更换就很方便了，容易。

进样品时有149，先清洗针，洗溶剂瓶，废液瓶，更换衬管，再老化一下柱子（不用断开MS）看看情况怎么样？

走空针，就是不进样品，其它按正常测样相同的过程进行。不知有无自动进样器？

衬管已经更换完毕！
针今晚已经洗过了，但还没有新进样。
溶剂瓶还没有洗，为什么废液瓶也要洗呢？
有自动进样器的。
我还是不大明白走空针，能详细点不？

针有时候也可能碰到废液瓶的盖子，所以最好洗一洗。

有自动进样器的话，笨的办法就是放个空瓶，按原来方法运行就行。

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2010/11/17 21:42:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针有时候也可能碰到废液瓶的盖子，所以最好洗一洗。

有自动进样器的话，笨的办法就是放个空瓶，按原来方法运行就行。
这个办法太囧了~~~
这不相当于进空气了吗？

我又冒出个问题了！
最近做敌百虫及乙酰甲胺磷的SIM，各选了3个特征离子。
按理说SIM是该基线很平稳的，只有我选的离子才能出现。现在倒好了，SIM里出现了堆的杂峰！只要有我选的离子的，不管丰度多么多么小，它都给我记录下来了！请问这种情况该怎么办呢？
不知jimzhu您用安捷伦的英文工作站还中文的，我的是中文的。
这个工作站SIM参数的设定只有某组开始时间，没有结束时间。
另外，在特征离子后面有个选项，就是问你绘不绘制这个离子的，要绘制就打钩。请问3个离子里面随便选择某个离子绘制都行吗？？

问题比较多，麻烦jimzhu啦！！

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2010/11/17 21:50:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这一点空气没有关系的。

SIM的基线是变化的，可能高低不平，有台阶。出杂峰也可能是样品基质里有这种离子。你只要关系目标化合物就行。

我是英文工作站。

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2010/11/17 22:10:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

忘记还有问题。

这个工作站SIM参数的设定只有某组开始时间，没有结束时间。
另外，在特征离子后面有个选项，就是问你绘不绘制这个离子的，要绘制就打钩。请问3个离子里面随便选择某个离子绘制都行吗？？

下一组开始的时间就是上一组结束的时间。

每一组选择两个离子实时显示。欲显示两个离子必须在Window 2 中的 Plot Type 中选择欲显示的信号。如果不选择，那么将显示该组中的第一个离子。

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