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液质联用（LCMS）

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主题：【求助】基质中本身存在的物质该如何测定

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2010/11/18 14:28:18 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yun-niu(yun-niu) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 yun-niu(yun-niu) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
做基质加标！相当于标准加入法！

能否说的详细一些？谢谢！

你的标准溶液加入基质中，做成一曲线进行样品的测试就可以了。

可是基质中是存在这种物质的，就不是空白基质了，相当于有干扰了，这样做的话，标准曲线能做合格吗？

有的时候，我们要找一份无目标物的基质空白，很难，就只能找目标物含量很低的了，因为液质检出限很低。理论上是不好的。

所以，有些标准中就会注明要基质校正。

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zhc609

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2010/11/18 14:37:22 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以呀，这样的曲线就不会过原点了。响应为零时，对应的浓度绝对值就是基质中的含量。

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yun-niu

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2010/11/18 14:45:30 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
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原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 yun-niu(yun-niu) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
做基质加标！相当于标准加入法！

能否说的详细一些？谢谢！

你的标准溶液加入基质中，做成一曲线进行样品的测试就可以了。

可是基质中是存在这种物质的，就不是空白基质了，相当于有干扰了，这样做的话，标准曲线能做合格吗？

有的时候，我们要找一份无目标物的基质空白，很难，就只能找目标物含量很低的了，因为液质检出限很低。理论上是不好的。

所以，有些标准中就会注明要基质校正。

也就是说如果基质中目标物含量比较低的时候，再加标做标准曲线，对线性应该影响不太大吧，含量高的话就不好做了吧，那么用这样的标准曲线计算出来的样品浓度是否要扣掉基质中本来存在的浓度？

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zjx1885

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2010/11/18 15:22:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能找到空白的基质，这个是关键；同时可以把要检测的物质转化成其他组分，进行测定，关键是含量的多少，可以置换，标准加入，也可以反标。

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yun-niu

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2010/11/18 15:36:19 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjx1885(zjx1885) 发表:
能不能找到空白的基质，这个是关键；同时可以把要检测的物质转化成其他组分，进行测定，关键是含量的多少，可以置换，标准加入，也可以反标。[/quote
就是找不到空白基质，没有空白，内源性物质。转化太麻烦了吧，含量我估计不会高。置换？反标？不明白，标准加入具体要怎么做？

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小猪飞飞

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ID：zpf20031212

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2010/11/18 23:26:54 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尽量找空白基质或者含量较低的基质，做标曲时扣除基质。不清楚楼主是什么基质，有的基质可以用人工模拟的方式实现。

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anyizhimin

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2010/11/20 14:16:40 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实，可以使用其他不含该目标物的基质代替，只是在方法验证时，做回收率和基质效应与一般方法有差别。
将原基质加入不同浓度的目标物标准品，分别在以替代基质做成的标曲下计算未添加、添加的样品的浓度，使添加的样品测得的浓度符合未添加样品测得浓度与理论添加浓度之和，这样证明了不同基质下，样品并没有基质效应，所以不同基质也没有差异。然后同样的做法计算回收率，证明不同基质的回收率是一样的就可以了。如果方法建立得好，纯水都没问题。（曾见国外有这样方法的文献）
这种方法相对于找含量较低的同种基质的优点是，不用担心遇见低浓度的样品超出最低检测限。而且取材和处理都方便，毕竟含量很低的同种基质数量少，也难收集。

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