主题:【求助】气相色谱峰

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wenwen1017
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最近做溶剂残留,发现在残留峰的出峰位置有其他峰重叠,分离了好长时间但还是不能很好的分开,请教大家,两个峰的分离度主要和什么条件有关?
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yzguo
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阿宝
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如果是重合的很好的,估计只能通过更换不同极性的柱子来优化了,靠温度和流速优化的空间很有限,靠增加柱长也是得不偿失,保留值 增加的更多
楼主分析哪些溶剂?什么柱子?温度程序是?
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2010/11/22 12:57:41 Last edit by lpr20
xdj0925
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一、首先根据你被测组分,选择正确的色谱柱,做极性物质用极性柱,做非极性用非极性柱,如果二者都要测的话,那可以选中极性柱。
二、色谱峰没有分离好,可以调节你的色谱柱柱温和载气压力,没有分离开的话,可以降低你的柱温,降低载气压力。这样出峰时间就相对于高温和较高载气压力下慢,但分离效果会好一些。这几个东西是根据你自己实际仪器和样品所决定的方法。也不能一味去按部就办的按照标准来测试。
该帖子作者被版主 lpr203积分, 2经验,加分理由:应助!
wenwen1017
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果是重合的很好的,估计只能通过更换不同极性的柱子来优化了,靠温度和流速优化的空间很有限,靠增加柱长也是得不偿失,保留值 增加的更多
楼主分析哪些溶剂?什么柱子?温度程序是?[/quote
乙酸乙酯  和乙醇  产品为油溶性的粘稠物质,用的是RTX-5柱子和wax柱子(直接分不开),40摄氏度6分钟;然后升温速度5摄氏度升温到150摄氏度,保持0分钟;升温速度10摄氏度升温到260摄氏度,保持10分钟。分流比10,这些条件用RTX-5柱子还可以,但是还是分得不好。急死了,大家多提供点解决的办法啊,小妹谢过。
阿宝
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原文由 wenwen1017(wenwen1017) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
如果是重合的很好的,估计只能通过更换不同极性的柱子来优化了,靠温度和流速优化的空间很有限,靠增加柱长也是得不偿失,保留值 增加的更多
楼主分析哪些溶剂?什么柱子?温度程序是?[/quote
乙酸乙酯  和乙醇  产品为油溶性的粘稠物质,用的是RTX-5柱子和wax柱子(直接分不开),40摄氏度6分钟;然后升温速度5摄氏度升温到150摄氏度,保持0分钟;升温速度10摄氏度升温到260摄氏度,保持10分钟。分流比10,这些条件用RTX-5柱子还可以,但是还是分得不好。急死了,大家多提供点解决的办法啊,小妹谢过。

用wax也分不开吗?手头有没有厚液膜的柱子?比如1um的,不管是极性的还是非极性的都行,应该可以分开
另外楼主用的是顶空吗?
dahua1981
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雾非雾
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最近做溶剂残留,发现在残留峰的出峰位置有其他峰重叠,分离了好长时间但还是不能很好的分开,请教大家,两个峰的分离度主要和什么条件有关?


峰分离度与柱型、柱长,升温程序的快慢有很大关系,其中柱型很重要,合适的柱型可以保证有效的分离(不管哪一种柱子很可能都存在分不开的目标物),柱长增长对分离有促进作用,和合适的升温程序结合起来可以极大促进有效分离。
lulinguang
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戈壁明珠
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最近做溶剂残留,发现在残留峰的出峰位置有其他峰重叠,分离了好长时间但还是不能很好的分开,请教大家,两个峰的分离度主要和什么条件有关?

首先是柱子,然后才是色谱条件。一般根据被测物和样品基质的性质选择柱子,然后开始调节色谱条件。柱流量、程序升温。
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