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主题：【讨论】甲胺磷\氧化乐果不出峰是什么原因?请大家帮忙看看

浏览0 回复8 电梯直达
yiduolan
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发表于：2007/10/17 10:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我用的是岛津2010GC， FPD检测器，DB-17柱子,仪器条件:进样口220度,柱箱起始温度130度,升温程序:130度保持2分钟,以6度/分升温到230度,保持2分钟.检测器250度.分别进0.1浓度的甲胺磷和氧化乐果单标都不出峰.只能连续进十几针高浓度的单标后才出峰,是什么原因?这样做会不会影响定量结果?请各位高手们帮解释一下.谢谢~
推荐答案：sjw428回复于2007/10/17
你的进样浓度是不是太低了一点，或进样针根本没有进样。甲胺磷和氧化乐果的极性较大，衬管清洗一下，烘干。
补充答案：

〓疯子哥〓回复于2007/10/17

只能解释进样量少而导致的，建议提高进样量或者提高灵敏度

iluvm回复于2007/10/17

不知道你的基线噪音是否偏高，要知道，噪音对检出限影响很大。如果你的衬管，柱子都没问题，那么，可以考虑到气体纯度对于检出限的影响。在你的空气、氢气中加上活性炭、分子筛过滤器，能去除烃类，或许能大大降低噪音。

水番回复于2007/10/17

甲胺磷\氧化乐果是极性比较大的农药,衬管．石英棉．色谱柱头都对它们有吸附作用，特别是石英棉的影响最大，你进几针高浓度标准品或进几针样品饱合一下就好了，实在还不行的话就把柱子（进样口处）割１０ＣＭ左右试试

realtiger回复于2007/10/17

0.1ppm的肯定能出来峰，没问题，估计主要还是你的衬管可能需要清洗，用丙酮超声一下
另外你的升温程序设的太慢了，没必要

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sjw428
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2007/10/17 11:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样浓度是不是太低了一点，或进样针根本没有进样。甲胺磷和氧化乐果的极性较大，衬管清洗一下，烘干。
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/10/17 12:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只能解释进样量少而导致的，建议提高进样量或者提高灵敏度
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yiduolan
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2007/10/17 15:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位高手,我是新手,以后还请多多关照.
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iluvm
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2007/10/17 17:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的基线噪音是否偏高，要知道，噪音对检出限影响很大。如果你的衬管，柱子都没问题，那么，可以考虑到气体纯度对于检出限的影响。在你的空气、氢气中加上活性炭、分子筛过滤器，能去除烃类，或许能大大降低噪音。
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水番
psq0513
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2007/10/17 18:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷\氧化乐果是极性比较大的农药,衬管．石英棉．色谱柱头都对它们有吸附作用，特别是石英棉的影响最大，你进几针高浓度标准品或进几针样品饱合一下就好了，实在还不行的话就把柱子（进样口处）割１０ＣＭ左右试试
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realtiger
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2007/10/17 20:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1ppm的肯定能出来峰，没问题，估计主要还是你的衬管可能需要清洗，用丙酮超声一下
另外你的升温程序设的太慢了，没必要
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阶前尘
jieqian1211
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2007/10/18 16:48:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要考虑氢空比例，可以试着调试一下氢空比例看看，另：进样口温度调成250试一试！我做过这两种农药，也是GC2010，0.1浓度出峰还是不错的！
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Last edit by jieqian1211
synesis
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2007/10/20 21:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 psq0513 发表:
甲胺磷\氧化乐果是极性比较大的农药,衬管．石英棉．色谱柱头都对它们有吸附作用，特别是石英棉的影响最大，你进几针高浓度标准品或进几针样品饱合一下就好了，实在还不行的话就把柱子（进样口处）割１０ＣＭ左右试试

同意，照样做就行了，看图走稳了再作准。
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