主题:【讨论】氮气测量的奇怪现象

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demons
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最近一段时间都在做99.5%以上的工业氮气纯度测量,出现了以下几种现象:
(6890 TCD)
1.用氢气做载气,桥流开到170,六通阀/2ml进样针都用过。积分方法 用了面积归一法、面积外表法(标气氧含量0.486%、其他组分还有氮气6.5%、50%左右的氢气 (没记住 不好意思)20%左右的甲烷 、2%左右的一氧化碳 二氧化碳、2%左右乙烯)、高度外标法。但是每次都和制氮机上的1~2%的差距(色谱上显示97.0% 制氮机99.6%),不过重复性还不错。不过测量试验用高纯氮气 普氮都正确,用制氮机上的仪表测量气瓶里的氮气数字也正确。后来怀疑取样管线问题,但是把高纯氮气 普氮通过管道接到制氮机仪表上,仪表数据依然显示正确(5个9 3个9)。最后我们单位把气体样品送到了省化工研究所,证明制氮机数据是正确的。他们说两种测量方法没有可比性。
2.后来经人指导,用氩气做载气,桥流90。用外标法、和归一法都和制氮机上的数据相差不到0.2%。
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chengjingbao
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在这种常量情况下,偏差0。2%已经非常好了;
如果在方法上想办法,就是单组分标气或许好些;
分析偏差在取样上想想办法,会不会是管道取样造成的流动偏差、压力偏差、取样量偏差引起的。
独钓寒江雪
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1楼说的不错,在这种常量情况下,偏差0。2%已经非常好了。我觉得你前面测量的方法不对,应该是分别测量氮气中的氢、氧、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质,然后用100%减去杂质就是氮气纯度
demons
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