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GCMS（安捷伦7890-5975）做Diacetylmorphine的定性检测，方法使用的是国标文件方法，但是国标文件要求的是DB-5MS柱，实际机器里使用的是HP-5MS柱（但是查阅相关文献，这两个是等效柱，理论上是可以互换使用的），机器一直在做血尿代谢物筛查2,3年了，机器运行情况良好。
昨天在做完血尿代谢后，进了一针流动相。然后使用国标方法检测一个Diacetylmorphine标准品（1mg/ml溶于甲醇），连扎三针，自动进样，每次进样量为1微升。图如下所示，第一针效果很好，第二针就降了很多，第三针直接就没有信号了。
今早一大早我又继续拿昨晚那个标样，同样的条件和方法，连扎三针，结果什么东西都没有，就像昨天的图三一样。
接下来我还拿着这个标样又在GC上连进两针，手动进样，进样量1微升，方法使用国标的GC方法。都有出峰，说明我的标准品是没有问题的。不过重复性也不好，能看到第一针峰高81，第二针峰高262.
GC情况是这样的，7月份刚买的新机子，安捷伦7890B，色谱柱也是新的，DB-5.
现在问题就是：
1. 在GCMS上，同一个标准品，同样的条件方法，为什么检测信号会差这么多，好的情况峰高接近10的6次方，差的情况直接不出峰
2. 在GC上，同一个样本，同样的条件方法，也有差异，比如峰高有时候81，有时候262，甚至还有360的时候，但是一定是有峰的。这算是手动进样的误差范围吗？
期待并感谢大家的关注与解答
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