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气相色谱（GC）
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主题：【求助】跪求 检测 用气相色谱检测 『溴氰菊酯』的方法

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yangjun007
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发表于：2008/06/28 14:08:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟刚做气相 ，求教 用GC检测溴氰菊酯 的方法，主要是条件的设置
我们用Agilent 7890 ,柱子有HP－5，WAX ，DB1701的，谢谢！！
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2008/6/28 19:26:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EPA标准0010 - 0100 系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516053/
EPA标准600系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516503/
EPA标准500系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516477/
EPA标准方法8000系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516207/
EPA标准方法7000及6000系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516163/
EPA标准方法5000系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516137/
（EPA4000系列）一些农药及污染物的免疫测定方法： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516134/
EPA标准3000系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516083/
EPA标准1000系列： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060813/516062/
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2008/6/28 19:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件
a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。
b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。
c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。
d. 柱温：245℃。
e. 进样口温度： 260℃。
f. 检测器温度：280℃。
g. 进样方式：柱头进样,不分流。
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happy水中月
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2008/6/28 19:31:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件
a. 色谱柱：玻璃柱 2m×3 mm(id),填充物为 2%(m/m)OV-1涂于 Chromosorb W HP(80～100目)。
b. 色谱柱温度：250℃。
c. 进样口温度：280℃。
d. 检测器温度：300℃。
e. 氮气：纯度 ≥99.99%,70 mL/min。
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yangjun007
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2008/6/28 21:24:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道谁有标准的峰型图，传上来我看看，学习学习
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happy水中月
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2008/6/28 21:46:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjun007 发表:
不知道谁有标准的峰型图，传上来我看看，学习学习

看看下面的链接，有安捷伦做的谱图，其中在第40页有关除草剂的，你看看是否是你需要的
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070624/887111/
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KEN
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2008/7/1 20:41:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用HP-5一类的色谱柱做过氯氰菊酯，楼主可以用HP-5的根子试试，不用程序升温，恒温分析就可以了。具体分析条件不记得了，你可以在230度左右的柱温下先试一下，看出峰情况再调整。
用HP-5的色谱柱不能分离溴氰菊酯的异构体。如要分离异构体（不同构型的）现在一般用液相色谱来做（C18柱，正己烷和乙腈混合流动相）。
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yangjun007
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2008/7/5 17:40:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢上面各位朋友给我的建议，请问检测器是不是ECD？配标准用什么溶剂？用固相萃取器来萃取的时候，是用什么有机试剂洗脱？
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jinpeihai
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2008/7/5 19:21:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC/ECD检测，条件可以自己摸索
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yangjun007
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2008/7/7 0:45:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教配标准溶液是用什么溶剂？我用固相萃取器来萃取的时候，是用什么有机试剂进行洗脱？
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yangjun007
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2008/8/20 19:43:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我溴氰菊脂前处理用固相萃取用的C18小柱，好像不行，请教该用什么小柱来萃取？
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