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气相色谱（GC）

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主题：【求助】GC112A载气柱前压问题

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chenlx

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发表于：2010/11/23 12:50:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人新手，开始使用GC112A气相色谱仪。这两天发现载气柱前压的压力表，只要打开气瓶和减压阀就，压力表就高于0.2MPa，怎么调都降不下来，关闭减压阀后，仍下降缓慢，半小时都到不了0.请问这是什么问题

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2010/11/23 13:16:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流进样还是？看看分流流量正常不？另外把柱子检测器那一段卸下来伸到有机溶剂中看是不是柱子堵了？

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2010/11/23 13:36:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
分流进样还是？看看分流流量正常不？另外把柱子检测器那一段卸下来伸到有机溶剂中看是不是柱子堵了？

不是很懂诶，那个分流没有用，就通了氮气，没有通氢气。分流口也没接管子什么的。我们实验室没人会用，我现在开始学用

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chengjingbao

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2010/11/23 14:15:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenlx(chenlx) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
分流进样还是？看看分流流量正常不？另外把柱子检测器那一段卸下来伸到有机溶剂中看是不是柱子堵了？
不是很懂诶，那个分流没有用，就通了氮气，没有通氢气。分流口也没接管子什么的。我们实验室没人会用，我现在开始学用

那就先从气路摸起，一条气路一条气路摸，并画图，等摸完了，气路也就在你心里了。

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2010/11/23 14:17:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 chenlx(chenlx) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
分流进样还是？看看分流流量正常不？另外把柱子检测器那一段卸下来伸到有机溶剂中看是不是柱子堵了？
不是很懂诶，那个分流没有用，就通了氮气，没有通氢气。分流口也没接管子什么的。我们实验室没人会用，我现在开始学用

那就先从气路摸起，一条气路一条气路摸，并画图，等摸完了，气路也就在你心里了。

好的，谢谢啊，有问题再请教。我试试看

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2010/11/23 14:22:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenlx(chenlx) 发表:
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 chenlx(chenlx) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
分流进样还是？看看分流流量正常不？另外把柱子检测器那一段卸下来伸到有机溶剂中看是不是柱子堵了？
不是很懂诶，那个分流没有用，就通了氮气，没有通氢气。分流口也没接管子什么的。我们实验室没人会用，我现在开始学用

那就先从气路摸起，一条气路一条气路摸，并画图，等摸完了，气路也就在你心里了。
好的，谢谢啊，有问题再请教。我试试看

先从机箱的外气路摸起，几条线摸好后，再向柱箱内摸，顶盖人、侧板和后板基本上都是能打开的，先看再动手，。

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chenlx

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2010/11/23 14:28:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我到网上查了一下，说要检查一下检查器出口，但是我找不到那个出口，用的是热导池的，只有两个管子，接氢气的

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lyg638

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2010/11/24 9:55:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从故障现象上来看，像是气路系统堵了，堵得位置一定是柱前压力表以后，也就是：填充柱进样口--填充色谱柱--热导池检测器；这三个部位都有堵得可能性
，可以按以下步骤检查：
用皂膜流量计检查一下热导检测器出口流量，调节稳流阀加大载气流量，测量热导检测器出口流量是否在正常范围内可调（0~100ml/min），如果有一路堵了，（主要检测测量臂）流量是否可调，可将色谱柱出口从热导检测器连接处拆卸下来，观察压力是否缓慢下降，因为色谱柱有一定气阻，下降为零需要一定时间，可以从色谱柱出口用皂膜流量计测量柱流量是否在正常范围内可调，如可调说明检测器堵了，如不可调，可将色谱柱入口从填充柱进样口出口拆下，用皂膜流量计测量填充柱进样口出口流量是否在正常范围内可调，不可调说填充柱进样口堵了，可调说明填充色谱柱堵了！

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2010/11/24 10:01:27 Last edit by lyg638

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2010/11/24 10:13:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

填充柱进样口堵，一般柱头进样方式不会造成进样口内部堵塞，带内衬管进样方式的填充柱进样方式，主要检查玻璃内衬管是否内部有异物造成堵塞。
填充色谱柱堵塞，主要是指柱头进样方式容易堵塞，可将色谱柱柱头内残留的异物，去除（主要是进样垫针刺下的硅胶垫碎片，样品高温气化下残留的高沸点物质等）
热导检测器堵塞，主要是测量臂内残留样品中的高沸点化合物积淀或者高沸点化合物在测量臂出口至检测器出口之间的不锈钢连接管路在室温下冷凝造成管路堵塞。

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