主题：【讨论】甜蜜素国标GB/T5009.97-2003的几个问题

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
做过几次甜蜜素，但是有几个问题一直没搞明白，请做过这个方法的说说你们是怎么处理的：
1  标准在第一法气相法之前有一句“本标准检出限为4ug”，后面还有第二法分光光度法、第三法薄层色谱法，三种方法检出限都是4ug吗？
不太清楚后面两个方法的检出限，我也只用过第一个方法。

2  这个检出限4ug如果放在第一法气相法，怎么换算为样品中的检出限，也就是xx g/kg。
个人理解这个值是按照标准的称样量时，样品中含有的最低含量。

3  标准方法中液体样取20g直接处理，固体样取2g放在100mL水中之后取20mL滤液来做，两种样品检出限应该不同，大家是怎么处理的？
两种样品的检出限肯定不一样。一个有分取，一个是全量。
4  标准溶液是10mg/mL的，直接取这个做标准曲线吗？感觉浓度太高了，检出限很高。
甜蜜素响应不高，这个浓度点1mg/ml不大。

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
做过几次甜蜜素，但是有几个问题一直没搞明白，请做过这个方法的说说你们是怎么处理的：
1  标准在第一法气相法之前有一句“本标准检出限为4ug”，后面还有第二法分光光度法、第三法薄层色谱法，三种方法检出限都是4ug吗？
不太清楚后面两个方法的检出限，我也只用过第一个方法。

2  这个检出限4ug如果放在第一法气相法，怎么换算为样品中的检出限，也就是xx g/kg。
个人理解这个值是按照标准的称样量时，样品中含有的最低含量。

3  标准方法中液体样取20g直接处理，固体样取2g放在100mL水中之后取20mL滤液来做，两种样品检出限应该不同，大家是怎么处理的？
两种样品的检出限肯定不一样。一个有分取，一个是全量。
4  标准溶液是10mg/mL的，直接取这个做标准曲线吗？感觉浓度太高了，检出限很高。
甜蜜素响应不高，这个浓度点1mg/ml不大。

就是因为“本标准检出限为4ug”出现在标准的总论部分、三种方法之前，才会产生以上种种疑问。而且第一法气相色谱法又有两种样品处理方法，这4ug放在哪里计算才是正确的呢？

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
第五个问题，标准曲线通常是配制不同浓度的标样，进相同体积，而标准上说的是进不同体积（姑且认为是这个意思）、这种做法没做过，不知道线性是否会好？另外进1微升到5微升 浓度差别有点小，范围有点窄吧？

我试着做过，线性没有问题。  只是进样体积增大后溶剂峰也增大，用填充柱的话，溶剂峰托尾严重，影响样品峰。
标准中没有说明标准点怎么取，范围窄点也可以吧，能涵盖卫生标准限量就行。

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
第五个问题，标准曲线通常是配制不同浓度的标样，进相同体积，而标准上说的是进不同体积（姑且认为是这个意思）、这种做法没做过，不知道线性是否会好？另外进1微升到5微升 浓度差别有点小，范围有点窄吧？

原文由 水中月(lianlxh) 发表:

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
第五个问题，标准曲线通常是配制不同浓度的标样，进相同体积，而标准上说的是进不同体积（姑且认为是这个意思）、这种做法没做过，不知道线性是否会好？另外进1微升到5微升 浓度差别有点小，范围有点窄吧？

这种方法在摸方法的时候用到过一次，当时图省事，少配样品，就像阿宝所说，浓度范围有点窄。但是有的时候进样量还超出了柱子的最大进样量，所以不提倡这样做。

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 qqqid(qqqid) 发表:

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
做过几次甜蜜素，但是有几个问题一直没搞明白，请做过这个方法的说说你们是怎么处理的：
1  标准在第一法气相法之前有一句“本标准检出限为4ug”，后面还有第二法分光光度法、第三法薄层色谱法，三种方法检出限都是4ug吗？
不太清楚后面两个方法的检出限，我也只用过第一个方法。

2  这个检出限4ug如果放在第一法气相法，怎么换算为样品中的检出限，也就是xx g/kg。
个人理解这个值是按照标准的称样量时，样品中含有的最低含量。

3  标准方法中液体样取20g直接处理，固体样取2g放在100mL水中之后取20mL滤液来做，两种样品检出限应该不同，大家是怎么处理的？
两种样品的检出限肯定不一样。一个有分取，一个是全量。
4  标准溶液是10mg/mL的，直接取这个做标准曲线吗？感觉浓度太高了，检出限很高。
甜蜜素响应不高，这个浓度点1mg/ml不大。

就是因为“本标准检出限为4ug”出现在标准的总论部分、三种方法之前，才会产生以上种种疑问。而且第一法气相色谱法又有两种样品处理方法，这4ug放在哪里计算才是正确的呢？

个人理解这4ug应该是指样品中含有这个量就可以检出。对应的是称样量。

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
请看上面的问题3，按照你的理解，液体样品检出浓度为4ug/20g，用10mL正己烷萃取后为4ug/10mL  =  0.4ug/mL，再看上面的问题4，标准点是1mg/mL  =  1000ug/mL，用1000ug/mL的标准点能做到0.4ug/mL这么低的浓度吗？你也说了，甜蜜素响应不高，浓度点1mg/ml不大，0.4ug/mL这么低的浓度能有响应吗？
固体样品称样2.00g，但是经过处理后实际只取了0.40g来做，在算最低检出浓度的时候取哪一个质量呢？

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
单纯从环己基氨基磺酸 这个名称看，这个东西在FID上灵敏度不会很高，最小检出量 4ug有可能
关键是这个标准写的太模糊了，不具体 ，比如检出限是指的那种方法，气相？分光光度？