主题:【求助】请教有关7890A-5975C微板流路控制技术,splitter!

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carrine
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
销售忽悠也到不至于,质谱和FID,FPD等检测器同时检测确实好,方便,相互核对,定量也好。至于一个是真空,另一个是大气压,需要进入任一个的样品量是很容易控制的(即分流比),是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测,定性定量对可以照顾到,非常方便,省了许多事。

70L/s的泵可能是为了省钱,就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。


看了专家您的谱图让我大受鼓舞,毕竟火焰检测器都大同小异^^
请教专家 FID和MS同时用的色谱条件是怎么设的呢?看了您给的建议MS:FID分流比以后改为是2:1。
那你们通常设定
毛细管柱的流速?
毛细管柱出口的压力?
进质谱的空柱流速?
空柱的内径?
你们的泵是262L/s (agilent G3172)吗?

盼望着您的建议,如不方便公示,麻烦务必回站内短信,希望给点指导,将不胜感激。
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2010/11/30 21:07:05 Last edit by dcy1017
carrine
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HP-5的柱子是agilent原配的,30m,0.25mm id*0.25um 膜厚

因为还没做什么试验,就觉得噪声挺大的,已知样品的峰好多没出来,总离子流图还不如单独的气相分得好。


噪声挺大可能来自真空泵。

已知样品的峰好多没出来,总离子流图还不如单独的气相分得好。请问使用的GC分离条件和单独的气相的条件一样吗?


我们单独的气相是Agilent 7820,配了前后两个FID,除了载气是N2,柱子是0.32内径的原配HP-5 (30m,0.25um)以外,其他条件都一样(是在1mL/min流速做的,两路分流后空柱都是3mL/min,make up就是5mL/min)。这个条件基本很坏,大部分时候质谱TIC全是基线,不晓得我的样品哪里去了?

ps:今天计量来检定仪器,在保持原流路的情况下,他把柱流量调到了2mL/min,ms的信噪比只有20不到,尽量挑平整的基线,勉强到40,很是发愁啊……
        工程师说我的2mL/min,相当于他给别人检定时候直接连MS的1mL/min,求原因!
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2010/11/30 21:22:23 Last edit by dcy1017
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销售忽悠也到不至于,质谱和FID,FPD等检测器同时检测确实好,方便,相互核对,定量也好。至于一个是真空,另一个是大气压,需要进入任一个的样品量是很容易控制的(即分流比),是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测,定性定量对可以照顾到,非常方便,省了许多事。

70L/s的泵可能是为了省钱,就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。


看了专家您的谱图让我大受鼓舞,毕竟火焰检测器都大同小异^^
请教专家 FID和MS同时用的色谱条件是怎么设的呢?看了您给的建议MS:FID分流比以后改为是2:1。
那你们通常设定
毛细管柱的流速?
毛细管柱出口的压力?
进质谱的空柱流速?
空柱的内径?
你们的泵是262L/s (agilent G3172)吗?

盼望着您的建议,如不方便公示,麻烦务必回站内短信,希望给点指导,将不胜感激。


我用2:1,其实也有人用1:1的分流比,我也看到别人甚至用4:1,我想只要MS的灵敏度能达到即可,即使1:1也无妨。

毛细管柱的流速: 我装两根柱子,一根是2ml/min(极性,60m), 另一根是1ml/min(非极性,30m), 这个完全取决于你的分离效果和要求。但是我感觉4ml/min有点大。

毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值

进质谱的空柱流速:根据计算得来,例如2:1的分流比,流量1.5ml/min, 则去MSD的流量是1.0ml/min.

空柱的内径有0.15和0.2mm。

我用高效涡轮泵。
不懂色谱
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这是给Agilent的销售忽悠买的仪器吧,之前说可以质谱和FPD同时检测,实际操作非常困难,毕竟一个是真空,一个是大气压。
而且你们这样的应用就不应该买70L/s的泵。
还是好好用质谱吧,如果做有机磷啥的可以换到FPD,只是麻烦一些。


销售忽悠也到不至于,质谱和FID,FPD等检测器同时检测确实好,方便,相互核对,定量也好。至于一个是真空,另一个是大气压,需要进入任一个的样品量是很容易控制的(即分流比),是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测,定性定量对可以照顾到,非常方便,省了许多事。

70L/s的泵可能是为了省钱,就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。

我想问一下质谱和FID同时检测的目的是什么?都省了哪些事?两个都是通用性检测器,质谱功能还比FID强。如果说FPD或ECD倒可能还有些用途。
symmacros
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这是给Agilent的销售忽悠买的仪器吧,之前说可以质谱和FPD同时检测,实际操作非常困难,毕竟一个是真空,一个是大气压。
而且你们这样的应用就不应该买70L/s的泵。
还是好好用质谱吧,如果做有机磷啥的可以换到FPD,只是麻烦一些。


销售忽悠也到不至于,质谱和FID,FPD等检测器同时检测确实好,方便,相互核对,定量也好。至于一个是真空,另一个是大气压,需要进入任一个的样品量是很容易控制的(即分流比),是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测,定性定量对可以照顾到,非常方便,省了许多事。

70L/s的泵可能是为了省钱,就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。

我想问一下质谱和FID同时检测的目的是什么?都省了哪些事?两个都是通用性检测器,质谱功能还比FID强。如果说FPD或ECD倒可能还有些用途。


比如在香精香料行业,对香精配方的剖析,对某些产品的香气组分的测定,某些植物挥发性组分的测定,一次可以几十种到几百种成分需要定量,就可以在同时使用MSD和FID,一次得到MS和FID的结果,前者进行检索定性,后者定量。如果用MSD定量的话,这么多组分是会很麻烦,用TIC当然不行,太不准了,用SIM要分组选离子,工作量可想而知了,很难。FID在多组分定量上有很大优势,容易测定校正因子,容易定量并计算。

FPD或ECD,是特殊检测器可以核对MS的结果或补充MS的结果。
carrine
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我用2:1,其实也有人用1:1的分流比,我也看到别人甚至用4:1,我想只要MS的灵敏度能达到即可,即使1:1也无妨。

毛细管柱的流速: 我装两根柱子,一根是2ml/min(极性,60m), 另一根是1ml/min(非极性,30m), 这个完全取决于你的分离效果和要求。但是我感觉4ml/min有点大。

毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值

进质谱的空柱流速:根据计算得来,例如2:1的分流比,流量1.5ml/min, 则去MSD的流量是1.0ml/min.

空柱的内径有0.15和0.2mm。

我用高效涡轮泵。


了解,谢!就是还有问题如下,
1.装两根柱子:我们只是在毛细管柱分离之后装了一个两路分流器(Two Way Splitter with Make Up Gas),不是中心切割(Dean Switch),所以我们不能同时用两个柱子。你是每次用一根柱子,使用不同极性柱子时把出口更换到微板的进气口,还是Dean Switch实现GC by GC(二维)?
2.毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值:请问是根据厂家要求固定的吗,还是自己随意设的?
3.进质谱的空柱流速:我们还有一个Make up气(1楼有),所以才能实现4mL/min柱流速,splitter后两路都是3mL/min,make up尾吹一般要求3-10mL/min,导致质谱的流速过大,有建议吗?
4.同时用的两路空柱的内径可以不一样的吧?因为工程师说一般都用0.18的,就没多想过。
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2010/11/30 22:31:19 Last edit by dcy1017
symmacros
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1.装两根柱子:我们只是装了一个两路分流器(Two Way Splitter with Make Up Gas  G3180B ),不是中心切割(Dean Switch),所以我们不能同时用两个柱子。你是每次用一根柱子,使用不同极性柱子时把出口更换到微板的进气口,还是Dean Switch实现GC by GC(二维)?
2.毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值:请问是根据厂家要求固定的吗,还是自己随意设的?
3.进质谱的空柱流速:我们还有一个Make up气(1楼有),所以才能实现4mL/min柱流速,splitter后两路都是3mL/min,make up尾吹一般要求3-10mL/min,导致质谱的流速过大,有建议吗?
4.同时用的两路空柱的内径可以不一样的吧?因为工程师说一般都用0.18

1 装两根柱子比较复杂点,很少有人用的,我们是特殊情况。

2. 应该是应该相对固定的值,是根据什么计算而来的,一般参照厂家建议。

3 有补充气来加大进入MSD和FPD的流速,减少死体积,对检测器的快速响应好,但流速过大对真空系统的能力有影响。请咨询安捷伦怎样合适。

4 内径大小不要紧,关键是能计算得到合理的分流比。
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另外整个分流器安装时需要注意毛细管(柱子和空管柱)深入微板流路分流器里的深度,尽量减少死体积。
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嗯,感谢版主和大家的热心帮助,让我觉得很温暖,O(∩_∩)O谢谢!
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