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主题：【原创】测益母草中盐酸水苏碱？来看丙基酰胺键合硅胶柱

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博纳艾杰尔
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发表于：2010/11/29 17:10:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
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2010年版药典（一部）中，对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述（以丙基酰胺键合硅胶为填充剂）：

那么为什么要用丙基酰胺柱来测盐酸水苏碱呢？丙基酰胺硅胶基质的柱子是什么柱子呢？

  首先我们要了解盐酸水苏碱的特性，盐酸水苏碱的极性极大，普通的反相色谱对它的保留分离能力较弱，通常在死时间里流出而无法得到分离，而亲水作用色谱HILIC能为极强性的化合物提供良好的保留，在此类化合物上应用广泛。

  目前已有多种商品化的HILIC色谱柱，多为硅胶基质，键合不同极性基团，如丙基酰胺基，酰胺基，聚琥珀亚酰胺等极性基团，氨基键合硅胶柱由于使用寿命较短，键合相容易流失，造成保留

  丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液(< 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量;极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.博纳艾杰尔推出的Venusil  HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，就是一样一款非常适合于益母草中盐酸水苏碱测定的柱子，测定方法及谱图如下：

色谱柱：Venusil  HILIC (丙基酰胺键合硅胶)，4.6×250mm，5µm，100Å（订货号：VH952505-0）

流动相：乙腈-0.2%冰醋酸（80：20）

流速：0.5mL/min

柱温：25℃

进样体积：20μL

检测器：ELSD蒸发光散射检测器





益母草供试品含量测定色谱图

（主峰保留时间:22.697min）

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yuzhh
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2011/11/29 14:12:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 amandali(amandali) 发表:
原文由 jianzhu_zhang(jianzhu_zhang) 发表:
漂移管温度是多少呢？


不好意思，没明白，什么是漂移管呢？


漂移管就是蒸发光检测器中将溶剂蒸发的地方，  我们用的是85℃，在低点应该也可以的~~~不过没试过
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