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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱测定样品发现问题了？

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vcnet155

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发表于：2010/11/30 09:33:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱测定样品发现问题了？

最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做有机残留检查，八种溶剂，分别为甲醇、乙酸乙酯、丙酮、叔丁基甲基醚，甲苯、乙腈、二氯甲烷、正己烷，我用的条件为柱温：45℃保持7min，45℃-250℃，20℃/min；进样口250℃；检测器：280℃。样品用dmf溶解。色谱柱为db-673（这个好象是吧，肯定是db的）。出峰时间6.099为乙腈、6.428为二氯甲烷、7.612为正己烷，但都太小了，没法做线性了吧，跟最小检出量都差不多了，尤其是二氯甲烷更是如此。

1、图中进样量为0.4μl。刚开始的时候，我进的2ul，卖给我们仪器的老师说，进2ul就f超载了，他让我看了看dmf的峰高就说我超载了，让我进0.2-0.4ul。看了坛友的帖子我发现都说dmf肯定超载，没关系，不知道我是否可以进样量为2ul？

2、另外有没有什么方法可以调大峰面积。ECD就别想了，因为不可能给我买的！

3、再有默认的灵敏度数值是1，我改成0的时候噪音峰太多，也太大了点。即使是默认的1的时候，我每天进样的时候前2针都是噪音峰挺多，再往后就好了。

4、顶空做的时候温度怎么设，因为我们没有顶空进样的设备，只能弄个瓶子加热，然后取上层空气，不知道这样是不是可以！

6、氢气发生器刚开始开的时候，输出量是300+ml/min，不过用着用着就减少，一般6-7个小时就会降到20ml/min左右。不知道怎么弄！

问题多了点，没办法，谁让咱气相盲呢！

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2010/11/30 10:17:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、可以进2uL，溶剂峰超载问题不大
2、增大进样量或调小分流比
3、柱子每天检测结束后最好稍微烧一下，进溶剂洗洗，四氢呋喃很强大
4、温度设定跟之前差不多，用瓶子加热大概能做，不过不科学，因为每种气体的挥发度等性质不一样，所以不准确
5、注意下水位是不是不够了，另外就是里面的硅胶和分子筛是不是该换了
6、还有问题可以加我QQ412501742注明仪器信息网

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阿宝

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2010/11/30 10:17:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101126/2958030/
这两个帖子内容差不多，就是问题不太一样这个帖子问题多一点
关于如何把信号值变大，加大样品浓度或者调小分流比等等

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liuxu860824

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2010/11/30 10:30:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、如果是直接进样那么进2微升就确实太多了，溶剂会过载，过载溶剂峰型会很难看。如果你要做顶空进样，也就是吸取上层气体，那么两微升太少了，一般我们进样量为1mL气体。
2、不知道你的标准是按什么浓度配制的，如果按限度配制不可能只有这么小的峰。除非你真的是顶空进样而进了2微升的气体，这样峰小是必然的。
3、气相色谱一般刚开始进样的几针都有这种情况，会杂峰比较多。根据你说的情况，我觉得灵敏度设为1没什么问题。
4、顶空我们一般如果水做溶剂保温温度就设为80-90度；DMF或者DMSO做溶剂就设为105度左右了。你如果要弄个瓶子保温，那么要保证瓶子是密封的，比如专用的顶空瓶，防止溶剂跑掉。进样最好用气密针。
5、氢气发生器我没用过，不了解。

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vcnet155

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2010/11/30 17:20:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的就是按照1g样品至10ml的DMF中，

密度（g/ml）限度体积（ml）
丙酮 0.788 0.5 6.35
乙酸乙酯 0.9 0.5 5.56
甲基叔丁基醚0.7405 0.5 6.75
甲醇 0.7918 0.3 3.79
甲苯 0.8669 0.089 1.03
二氯甲烷 1.326 0.06 0.45
乙腈 0.79 0.041 0.52
正己烷 0.6594 0.029 0.44
当然上面的体积我是按10000ml来算的，不知道是不是对了！

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