主题：【求助】sunfireC18 4.6*250mm走完蜂蜜样品后柱压升得很高！

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dadoudou12

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发表于：2010/12/02 21:24:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的液相是WATERS2695。这根sunfireC18 4.6*250mm 5微米柱子微米一直用于防腐剂和甜味剂的检测（主要是山梨酸，苯甲酸，安赛蜜，糖精钠等）。走的流动相都是高比例乙酸铵水溶液。不过柱压一直维持在2200PSI左右，算是正常的。
前些天要做蜂蜜中的羟甲基糠醛，按照标准流动相是甲醇比水=10:90，柱温30°，压力2400PSI。进了一针标样，5个蜂蜜样品，峰形很漂亮，样品也是按标准来处理的（10克定容到100毫升），样品峰也不杂，蛮干净。整个过程走下来都很正常。然后快到下班时间了，我设置了关机程序，柱温关了，用流动相洗40分钟，然后逐渐过渡到0.2流速的甲醇，最后停留在这个状态洗过夜的。第二天早上来的时候发现柱压不正常了，0.2流速的甲醇，压力都到600PSI了，按平时的话200多点PSI，我就不明白了，难道是什么东西堵了？然后继续用这个流速的甲醇冲了1天1夜。后来咨询了做过蜂蜜的朋友，说要用高比例的水洗，我又换回流动相了，调到0.2的流速洗了1天1夜，压力还是只升不降，最后换了乙腈，流速设置成1洗了1天，最后调到了0.2洗过夜。现在还在洗中，这到底是出什么问题了，我以前做的样品都不脏的，都是酒啊什么的。我不相信柱子就被5个蜂蜜样品堵了。难道就这样没救了？

各位大侠，给点意见吧，我一定要救回这根柱子，这柱子性能不错的，一般的东西峰形很漂亮的，可以用完美对称来形容。

最后问个问题：我的检测器是2489,都说冲柱子的时候可以不接检测器，但是我今天看了下检测器的构造，不行啊，柱子和检测器连接的细铁丝不知道连在检测器内部的哪个地方，旋开那块挡板也是拔不出的啊。被挡牢的，怎么办呢？

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2010/12/2 21:47:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您做实验真认真，柱子都是有寿命的，有时候救不了就别救了。你可以试着用传统的冲柱子方法最后一次活化一下这根您“宝贵”的Sunfire，不过Waters柱子就是好，就是贵呀。

一般来讲，我们不推荐在用纯有机试剂比如乙晴等长时间冲柱子还带检测器，因为柱子上有大量的脏东西会被带入检测池，检测池脏了或者堵了就不是一根柱子的问题了。

我知道您的意思，因为Waters连接检测池和柱子的管路是在检测池里面呢，你可能找不到接口，你可以备一根多余的管路吗，直接绕过检测器接到柱子上就可以了。

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