主题:【求助】DSC中应只有一个熔点的,为何存在两个相差较远的熔融峰

浏览0 回复16 电梯直达
luoxiaoliangni
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恩您的建议很好,我准备先做个粉末XRD然后再在80度加热一段时间再测,观察2者谱图会不会有大区别,有结果了就告诉大家,非常感谢各位尤其是KK-yiqi,tutm和论坛管理员的建议。
suliaocailiao
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
做个XRD看看是否是两种晶型,如果不是,是否考虑是结晶完善程度不同造成的.


结晶完善程度不同,温差会有这么大么?
luoxiaoliangni
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是的,个人认为这个原因可能性比较小,如果是结晶不够的话DSC上应该会有结晶峰出现。我现在倾向于认为是在80度时由一种晶型转变为另一种,昨天我试过在80度先加热1h,然后升温做DSC发现就只有一个110度结晶峰了,这种可能性大些。
KK-yiqi
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原文由 luoxiaoliangni(luoxiaoliangni) 发表:
是的,个人认为这个原因可能性比较小,如果是结晶不够的话DSC上应该会有结晶峰出现。我现在倾向于认为是在80度时由一种晶型转变为另一种,昨天我试过在80度先加热1h,然后升温做DSC发现就只有一个110度结晶峰了,这种可能性大些。

这种情况的话,就如我前面所讲,XRD应该可以测到两种不同晶型的峰的.
luoxiaoliangni
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大家好今天我做过DSC后发现果然是两种完全不同的峰,即两种晶型。在80度加热一段时间后由A晶型转变为B晶型,从而又出现110度的熔融峰,问题解决了很感谢几位非常好的建议,以后会常来滴哈哈。
CFFamazing
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您好~我的样品出现了和您一样的情况,请问您是从乙醇中得到的晶体么?是因为两种晶型的原因还是溶剂的原因?我想问问您们怎么解释的
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