主题:【原创】色谱分析常见理解误区

浏览0 回复12 电梯直达
happy王子矜
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这个帖子是慢慢整理的,一个一个问题的来说了,水平有限,多多指正

1, 系统适应性和系统的运行确认(OQ)和性能确认(PQ)

这是俩完全不同的东西。系统适应性测试是针对特定的一个分析方法的,它是用一个给定的分析条件(也就是你正在用的那个条件)对已经经过OQ、PQ的色谱系统进行测试,测试的目的就是看看这个给定的分析方法和你现在用的这个色谱仪器是否匹配。

wangzijin的翻译:系统适应性测试就是看看你的分析方法和你的色谱仪器是不是对眼,不对眼的话不能用。它同时考察了俩内容:一是你的测试方法,二是你的色谱仪器。

很多人理解的,做精密度测试的时候,给5针测RSD只是检测了仪器的性能,对方法本身没有意义,这个是错误的。

色谱系统本身的OQ和PQ是采用的一个经过多方验证,有广泛适用性(就是说,放在哪一台色谱上都管用)的一个测试方法(一般来说都有法定的规定,比如各个国家和组织对液相色谱的验证里面的方法),来看看仪器系统的性能是否合格。这个OQ和PQ的过程,只考察一个内容:你的色谱仪器。至于分析方法,那是已经广泛考察并验证过的了。

总结:这是俩完全不同的概念。
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小卢
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哈哈,解释的有点意思。
现在我们一般都是把对照品进5针,在计算RSD的同时,也参与了样品含量的计算。
在我看来,这个内容是系统适应性的一部分,验证了仪器和人为称量;
还有个内容是分离度,一般情况下会进一个特殊样品,这个验证的主要是色谱柱性能。
小卢
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以上也是我个人的看法幺!

王子看来是要开始搞专业了,期待您带来一股技术风幺
xue2009
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“很多人理解的,做精密度测试的时候,给5针测RSD只是检测了仪器的性能,对方法本身没有意义,这个是错误的”。
我认为这么理解无可厚非,进5针测RSD就是为了说明当前你所使用的仪器的精密度,如果不满意的话仅仅说明实验根本无法往下做,对于方法本身而言根本不是重点,因为它说明不了方法的任何参数。

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2010/12/8 23:23:31 Last edit by xue2009
happy王子矜
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原文由 xue2009(xue2009) 发表:
“很多人理解的,做精密度测试的时候,给5针测RSD只是检测了仪器的性能,对方法本身没有意义,这个是错误的”。
我认为这么理解无可厚非,进5针测RSD就是为了说明当前你所使用的仪器的精密度,如果不满意的话仅仅说明实验根本无法往下做,对于方法本身而言根本不是重点,因为它说明不了方法的任何参数。



我说过了,你对参数的理解不对,对于这个问题我放弃跟你讨论

Precision:closeness of agreement between measurements
-repeatability(r)
-intermediate precision
英文不好,抄书的
xue2009
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原文由 王子矜(wangzijin) 发表:
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“很多人理解的,做精密度测试的时候,给5针测RSD只是检测了仪器的性能,对方法本身没有意义,这个是错误的”。
我认为这么理解无可厚非,进5针测RSD就是为了说明当前你所使用的仪器的精密度,如果不满意的话仅仅说明实验根本无法往下做,对于方法本身而言根本不是重点,因为它说明不了方法的任何参数。



我说过了,你对参数的理解不对,对于这个问题我放弃跟你讨论

Precision:closeness of agreement between measurements
-repeatability(r)
-intermediate precision
英文不好,抄书的

我不是说这个不需要做,我只是说放在报告里没有任何意义。
happy王子矜
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这个星期晚些时候说第二个问题:方法验证的次序以及各个项目参数之间的关系,到时候你就知道它有什么意义了。今天培训讲到的内容,我要整理一下再来说这个。
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2010/12/8 23:45:14 Last edit by wangzijin
xue2009
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原文由 王子矜(wangzijin) 发表:


这个星期晚些时候说第二个问题:方法验证的次序以及各个项目参数之间的关系,到时候你就知道它有什么意义了。今天培训讲到的内容,我要整理一下再来说这个。

行,呵呵,如果解释合理肯定能说服我。
happy王子矜
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原文由 王子矜(wangzijin) 发表:

这个星期晚些时候说第二个问题:方法验证的次序以及各个项目参数之间的关系,到时候你就知道它有什么意义了。今天培训讲到的内容,我要整理一下再来说这个。

行,呵呵,如果解释合理肯定能说服我。


我对说服其他人没兴趣,写出来最大的目的是自己总结消化,嘿嘿。
阿三
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原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
哈哈,解释的有点意思。
现在我们一般都是把对照品进5针,在计算RSD的同时,也参与了样品含量的计算。
在我看来,这个内容是系统适应性的一部分,验证了仪器和人为称量;
还有个内容是分离度,一般情况下会进一个特殊样品,这个验证的主要是色谱柱性能。
验证色谱柱性能的所谓特殊样品能详细说说吗 学习下
小卢
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原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
哈哈,解释的有点意思。
现在我们一般都是把对照品进5针,在计算RSD的同时,也参与了样品含量的计算。
在我看来,这个内容是系统适应性的一部分,验证了仪器和人为称量;
还有个内容是分离度,一般情况下会进一个特殊样品,这个验证的主要是色谱柱性能。
验证色谱柱性能的所谓特殊样品能详细说说吗 学习下


我举个例子:
一个样品的杂质分析要求把5个杂峰都要定位出来,那么的话,你就要先进一个杂质对照品,并保证这针里的5个峰都能分离开来,这里的杂质对照品就可以说成是特殊样品。
而一般情况下,我们验证色谱柱分离度和塔板数时,是搞一个破坏样品,看分离度,再看主峰(或对照品,如usp、ep这样规定的)的塔板数。
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