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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第三届原创大赛】涉水产品中锡含量石墨炉原子吸收光谱法测定

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haodou000

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发表于：2010/12/08 21:59:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被ljhciq设置为精华；

该方法使用日立2700，Pe800方法灵敏度稍差，仅供大家参考

附件：

涉水产品中锡含量石墨炉原子吸收光谱法测定.doc

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 5积分， 2经验，加分理由：分享

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2010/12/8 22:07:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为haodou000原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

涉水产品中锡含量石墨炉原子吸收光谱法测定

１　实验部分

１.１　仪器和材料 日立Z-2700石墨炉原子吸收光谱仪（日本日立公司），锡空心阴极灯，国产热解涂层石墨管，电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS（美国PE公司）。

１.２　试剂锡标准储备液：1 000 mg/L（国家标准物质中心）；锡标准使用液：临用前，由标准储备液用5%硝酸溶液稀释成10μg/L；超纯水：华晶集团制造集成电路用水；硝酸：MOS级（上海国药集团）；硝酸钙：分析纯（国药集团化学试剂有限公司）。

1.3　实验步骤

1.3.1　仪器条件 波长224.6 nm ，狭缝1.3L，灯电流12 mA ，计算方式：峰高，信号方式：背景校正(塞曼扣背景)，石墨管类型：国产热解涂层石墨管，进样20μL ，石墨炉加热程序见表１。

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2010/12/14 14:15:46 Last edit by ljhciq

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2010/12/8 22:10:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.3.2　样品前处理　用自来水将试样清洗干净，并连续冲洗30min，然后用模拟自来水充满受试水管，不留空隙，两端用包有聚四氟乙烯薄膜的干净软木塞塞紧，在25±5℃避光条件下浸泡试样24±1h。对于机械部件，可将部件放在玻璃容器中浸泡，受试产品接触浸泡水的表面积与浸泡水的容积之比应不小于在实际使用条件下的最大比例，同时做空白对照。浸泡后，收集10mL浸泡水并加入浓硝酸0.5mL，尽快测定^[3]。

1.3.3　标准曲线制作　标准曲线范围0-10.0μg/L。标准使用液由自动进样器稀释成0，1.0，2.0，5.0，10.0μg/L锡标准系列，绘制标准曲线。

1.3.4 样品测定 由自动进样器加样20 μL，测定其浓度。测得的结果减去空白后即为样品中锡的增加量。

2　结果与结论

2.1 石墨管的选择 分别选用原装热解涂层和国产热解涂层石墨管（测定样品前需要进行温度校正）测定10μg/L锡标准溶液，结果显示国产石墨管测锡也具有很好的灵敏度，而且价格低廉。所以选用国产热解涂层石墨管。

2.2 计算方式的选择 对于样品浓度的计算方式普遍采用峰高或峰面积，低温元素的峰高信号从数值上比峰面积信号大，可以提高信号分辨率，在样品中锡含量很低时，不容易出现负值，测量时的读数时间要求不高，所以选择以峰高作为计算方式^[4]。

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2010/12/8 22:10:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.3.1基体改进剂的选择 本实验中选用的基体改进剂包括：磷酸氢二铵、10mg/mL硝酸钙^[5]、10%抗坏血酸和0.1%磷酸二氢铵(1:1)混合基体改进剂^[6]、硝酸镁、0.1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁^[7]、0.8%氯化钯和2%磷酸二氢铵混合基体改进剂^[8]、500mg/L硝酸镁+500mg/L硝酸钯（1：1）混合溶液，经比较，抗坏血酸+磷酸二氢铵、硝酸镁+硝酸钯、硝酸钙都有很好的效果，其中用硝酸钙作为基体改进剂重现性更好且为常用试剂。

有文献报道，镍离子与铜离子对锡的测量能够有效的提高测量灵敏度，但是它们用作基体改进剂一个致命的缺点是：镍、铜本身是一个常常需要测定的元素，同时镍又是一个准高温元素，一旦有较大量的镍与铜加入石墨管中参与测定，就会使整个石墨炉系统受到污染，而且很不容易清除掉，使得很难再测定样品中微量的镍与铜，所以选择10mg/mL硝酸钙作为基体改进剂。

2.3.2　基体改进剂用量及加入方式的选择

以10mg/mL硝酸钙溶液作为基体改进剂，选择2-10μL范围进行比较基体改进剂的效果，结果显示吸光度在加入量为8μL后出现平台。基体改进剂的前加入法和后加入法对结果影响不大，所以本试验选择前加入法基体改进剂8μL。

2.4 灰化温度及原子化温度的选择

灰化温度选择400-900 ℃进行测定模拟样品，试验表明在灰化温度在500℃ 时即可有效的消除干扰，而且灵敏度较好，所以选择500℃作为灰化温度。

原子化温度选择1800-2400 ℃进行测定，吸光度值在2100 ℃后平稳，所以原子化温度选择2100 ℃。

2.5 硝酸基体的影响 据报道测量时锡的吸光度随硝酸浓度增加而增大^{[6] [9]}。试验中分别用1%、2%、3%、4%、5%硝酸作为基体，配制浓度为10μg/L标准溶液，结果显示硝酸浓度对吸光度的影响非常小。

2.6　工作曲线及检出限

本法对0.0－10.0μg/L 范围内锡的测定呈良好的线性关系，标准曲线回归方程为y = 0.0104x + 0.005，相关系数为0.9993，检出限为0.202μg/L。

2.7　准确度与精密度实验

样品中分别增加2.0、5.0、8.0μg/L锡标准，用本方法平行测定8次，测定其回收率，回收率范围96.3%~102.2%，RSD为1.61~3.65%。

2.8 样品、标准品的测定及ICP-MS法验证 按1.3.2处理6个送检样品，分别使用本方法与ICP-MS法^[10]进行平行测定，测定均值见表2。

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2010/12/8 22:12:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

经秩和检验P值>a(a=0.05)，所以认为两法测定结果没有差别。结果均为：增加量<0.002mg/L，所以，石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中锡含量的结果准确可信。
3 结论
该方法操作简单，背景干扰低，结果准确可信，测量成本低，易于普及。为涉水产品中锡的测量提供简单、可行的方法。

参考文献：
[1] 高俊敏,胡建英,郑泽根. 有机锡的人体暴露分析[J].环境与健康杂志,2005,22（1）:72-75.
[2] 吴华,吴福全,姚敏德. 塞曼石墨炉原子吸收法测定废水中低含量锡[J].环境监测管理与技术,2001,13（3）:29-30.
[3] 生活饮用水卫生规范[M].江苏省疾病控制中心.
[4] 张扬祖. 原子吸收光谱分析应用基础[M].华东理工大学出版社,73-75.
[5] 殷忠. 石墨炉原子吸收光谱法测定食品中锡时基体改进剂硝酸钙的作用[J].微量元素与健康研究,2004,21(3):39-40.
[6] 杨大鹏,朱力,刘裕婷. 混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定食品中锡[J].中国卫生检验杂志,2006,16（9）:1064-1065.
[7]王立,于笑宇,范建中. 微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡[J].中国卫生检验杂志,2005,15(5):564-600
[8] 姜杰,丘红梅,张慧敏等. 广东海域海产品中总锡石墨炉原子吸收法测定[J].中国公共卫生,2009,25(8):994-995.
[9] 张芳芳,范国荣. 药品包装材料中锡迁移量的石墨炉原子吸收光谱法测定[J].中国医药工业杂志,2009,40（3）:209-212.
[10] 罗振奎,梁旭霞,李敏等.ICP-MS测定饮用水输配水设备安全性试验水样中的15种元素[J].华南预防医学,2009,35(2):56-59.

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2010/12/8 22:13:44 Last edit by ljhciq