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主题：【求助】废金液中金测定消解的问题

浏览0 回复9 电梯直达
46347228lck
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发表于：2010/12/09 10:22:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定废镀金液中金含量，因镀金液中含有一定量的有机物及一些细小的金粉，我是用王水溶解后稀释上AAS测试，但听一位老师讲废金液中的这些有机物会产生增值效应，仅用王水溶解是不够的，结果会偏高，如何消解她又不肯告知。请问消解我该如何消解呢？设备有限只能尝试湿法消解，请指教，谢谢！
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2010/12/9 19:49:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天下午自己试了一下。称取15克废液加80ml王水，在电热板上蒸至近干，加纯水100ml，液体浑浊，继续加热，滴加约5滴双氧水，再蒸至近干，加少量纯水，液体浑浊伴有海绵金析出，再加80ml王水解热消解，液体淡绿色澄清，加热至近干，加纯水100ml，加热至20ml左右冷却移至容量瓶中定容后AAS测试。
结果较直接用王水溶解后测定的值低10%左右，但是还是比测试机构测的高8%（同一个样品）。
请问以上测试消解过程是否合理？
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ghostermen
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2010/12/9 20:32:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扣下背景，我遇到过客户说理论上没有金的给测出来有，扣了背景后正常了。
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水星
woshibengburen
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2010/12/9 21:29:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再加点高氯酸试试
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46347228lck
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2010/12/10 8:43:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光谱小卒(woshibengburen) 发表:
再加点高氯酸试试

实验室暂时没有高氯酸，等买回来试试看。谢谢!
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ldgfive
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2010/12/10 11:04:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有机物含量过高，你可以采用先蒸干，然后灰化法，最后再用王水消解的方法
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smileallenking1
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2011/4/4 9:02:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 46347228lck(46347228lck) 发表:
原文由 光谱小卒(woshibengburen) 发表:
再加点高氯酸试试

实验室暂时没有高氯酸，等买回来试试看。谢谢!

有机物过高的话,使用高氯酸是危险的,看清楚再试哦~
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/4/6 11:37:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可尝试使用标准加入法。
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wmj31
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2011/4/6 12:37:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你应该是用火焰做的，那就尝试用D2灯扣背景。看背景有没有。
2.有条件的话就用干法消解吧，先灰化后，再用王水溶解。
3.楼主说结果较直接用王水溶解后测定的值低10%左右？两种样品处理方法后，配制成溶液都是20ml？还有样品溶液的浓度是在线性范围，还是在边沿？
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46347228lck
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2011/4/16 14:00:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
1.你应该是用火焰做的，那就尝试用D2灯扣背景。看背景有没有。
2.有条件的话就用干法消解吧，先灰化后，再用王水溶解。
3.楼主说结果较直接用王水溶解后测定的值低10%左右？两种样品处理方法后，配制成溶液都是20ml？还有样品溶液的浓度是在线性范围，还是在边沿？

1.是采用火焰法做的，D2灯扣背景试过，没有背景；
2.暂时没条件干法消解，上个月又有一个样品我采用王水湿法消解的测试结果和上海计量测试研究院的结果很接近；
3.是同一个样品，一个王水湿法消解，一个直接用王水溶（不加热），两者结果差10%
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