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主题：【求助】有机磷农残重现性差，怎么做才能重现性好

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cirendiji
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发表于：2010/12/13 22:22:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到那么多文章写的有机磷农残方法准确，精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时，每次出峰的峰面积有变化，重现性很不好，听说衬管会吸附有机磷农残，确实吸附了很多，我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰，怎样才能时做到重现性好？请各位帮个忙，我用的安捷伦的6890N，柱子是HP-50，进的浓度是0.5ppm，顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好？
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2010/12/13 22:59:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cirendiji(cirendiji) 发表:
看到那么多文章写的有机磷农残方法准确，精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时，每次出峰的峰面积有变化，重现性很不好，听说衬管会吸附有机磷农残，确实吸附了很多，我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰，怎样才能时做到重现性好？请各位帮个忙，我用的安捷伦的6890N，柱子是HP-50，进的浓度是0.5ppm，顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好？

楼主，衬管吸附是对较少的几种而言，大部分的有机磷还是比较好做的。分析难度不大。进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰说明试剂质量不好，有很多干扰峰。仪器柱子和浓度都是合适的，一般气相的低点能达到0.01就可以了。高点可以到几个ppm，具体的浓度范围和组分有关，不同的组分响应还是有明显差异的。
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zjl19840309
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2010/12/14 10:03:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您每次峰面积变化大约有多少，我们是变化在15%之内可以接受。
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cirendiji
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2010/12/14 17:34:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ppm混合标样进了13次，第6针之前峰面积不断地增加，第6针突然非常大，第7针降了一点，第8针又降了一点，第9针开始又增加，所以以为我的条件设置不对，就第二天直接进溶剂，出现很多标准物质的峰，重新又进了溶剂仍然出现标准物质的峰，以为是柱子中残留，走了空针，没有标准物质峰出现。是同一个标准物质，为什么重现性不好？如果说是溶剂不纯，但是我在做标样之前进过溶剂，没有发现有物质。是不是浓度太高了？刚做的时候重现性不好，于是我检查了衬管，衬管不脏，倒是坏了进样圈，于是换了进样圈，可是做着做着就出现很多杂峰出来了，而且标准物质的重现性很不好？算出来的RSD超过10%。请问有什么办法解决这个问题？
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戈壁明珠
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2010/12/14 18:33:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cirendiji(cirendiji) 发表:
0.5ppm混合标样进了13次，第6针之前峰面积不断地增加，第6针突然非常大，第7针降了一点，第8针又降了一点，第9针开始又增加，所以以为我的条件设置不对，就第二天直接进溶剂，出现很多标准物质的峰，重新又进了溶剂仍然出现标准物质的峰，以为是柱子中残留，走了空针，没有标准物质峰出现。是同一个标准物质，为什么重现性不好？如果说是溶剂不纯，但是我在做标样之前进过溶剂，没有发现有物质。是不是浓度太高了？刚做的时候重现性不好，于是我检查了衬管，衬管不脏，倒是坏了进样圈，于是换了进样圈，可是做着做着就出现很多杂峰出来了，而且标准物质的重现性很不好？算出来的RSD超过10%。请问有什么办法解决这个问题？

进样圈是什么？隔垫？
在做标样之前进过溶剂，没有发现有物质。走了空针，没有标准物质峰出现。进完标准品再进溶剂就有很多峰，你的浓度也不高啊，不应该是过载。你用过分流了没有？
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cirendiji
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2010/12/15 9:49:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是不分流
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栗星星
v2673149
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2017/9/8 21:31:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cirendiji(cirendiji) 发表:
0.5ppm混合标样进了13次，第6针之前峰面积不断地增加，第6针突然非常大，第7针降了一点，第8针又降了一点，第9针开始又增加，所以以为我的条件设置不对，就第二天直接进溶剂，出现很多标准物质的峰，重新又进了溶剂仍然出现标准物质的峰，以为是柱子中残留，走了空针，没有标准物质峰出现。是同一个标准物质，为什么重现性不好？如果说是溶剂不纯，但是我在做标样之前进过溶剂，没有发现有物质。是不是浓度太高了？刚做的时候重现性不好，于是我检查了衬管，衬管不脏，倒是坏了进样圈，于是换了进样圈，可是做着做着就出现很多杂峰出来了，而且标准物质的重现性很不好？算出来的RSD超过10%。请问有什么办法解决这个问题？
我也有同样的问题，现在你的问题解决了么，分享下经验
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hujiangtao
hujiangtao
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2017/9/18 10:47:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样多了确实存在这种情况
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手机版： 【求助】有机磷农残重现性差，怎么做才能重现性好
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