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主题：【求助】关于安捷伦6820基线漂移的问题

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ltldew

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发表于：2010/12/14 10:01:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教高手及各位专家：
我们用的是安捷伦6820，所用柱子是毛细管柱，HP-5MS 30M*0.32mm*0.25um；所用检测器为ECD。
一开始基线为280，空样，进行程序升温时基线漂移很厉害，升温程序为40°保留0.5min，升温速率5°/min,升高65°，保持0.5min，然后升温速率35°/min,升高80 °。基线能够升高到600，只是升高，但未出峰。
然后改变升温程序，进行空样升温，升温程序为80°保留2 min，升温速率20°/min,升高200°。基线能够升高到40000。
给工程师打电话，工程师建议断开柱子，进行这两步操作，但是结果还是基线还是差不多的走势。
不知道问题出在哪里
小弟是新手，请各位老师多多指教。附件是我们测定的图片4个图片

附件：

80°升温-空样.doc

80°升温，断柱-空样.doc

40°升温空样.doc

40°空样-断.doc

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2010/12/14 10:59:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子断开基线还是飘可以排除柱子的问题了，是不是检测器该老化了？高温老化一下检测器试试有没有效果？

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千江有水

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2010/12/14 12:11:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6820 把检测器拆开看看吧你的基线飘的吓人打开检测器就能找到结果哄哄

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阿宝

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2010/12/14 13:11:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD 没用过，不过听说这类检测器容易污染，经常高温老化应该没什么问题

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yzguo

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2010/12/14 13:42:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器温度是多少，将检测器升至350℃烘烤2小时再看看。

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ltldew

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2010/12/15 12:55:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前没做这个之前检测器信号很高，我370度烘检测器已经5-6d了，基线从几万降到了280左右，然后我进行上面的操作出现了这些问题，还请各位多指点

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阿宝

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2010/12/15 13:05:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ltldew(ltldew) 发表:
我之前没做这个之前检测器信号很高，我370度烘检测器已经5-6d了，基线从几万降到了280左右，然后我进行上面的操作出现了这些问题，还请各位多指点

降到280后稳定不？平稳不？这个是关键，如果稳定后就问题不大

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2010/12/21 16:47:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在280稳定。我又对检测器进行了热清洗。基线降低到了300多而且稳定。我连接柱子后，基线470多处于稳定，我就进一针正己烷看看，升温程序是初始40度，保留0.5min，然后升温速率5度每分钟升高到65度，保留0.5分钟，然后升温速率35度每分钟，升高75度。中间出现了很小的峰，峰高也就是到达500多，基线有所上升；

然后我改变升温程序，初始80度，保留0.5min，然后升温速率20度每分钟升高到200度，保留0.5分钟。进样后，基线快速升高，最高升到1780。请问这是什么原因？

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2010/12/21 17:02:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ltldew(ltldew) 发表:
在280稳定。我又对检测器进行了热清洗。基线降低到了300多而且稳定。我连接柱子后，基线470多处于稳定，我就进一针正己烷看看，升温程序是初始40度，保留0.5min，然后升温速率5度每分钟升高到65度，保留0.5分钟，然后升温速率35度每分钟，升高75度。中间出现了很小的峰，峰高也就是到达500多，基线有所上升；

然后我改变升温程序，初始80度，保留0.5min，然后升温速率20度每分钟升高到200度，保留0.5分钟。进样后，基线快速升高，最高升到1780。请问这是什么原因？

.保留时间和峰面积变化大不大，每次进样都是这样？如果稳定，应该问题不大。

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