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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第三届原创参赛】岛津AA-6200原子吸收分光光度计的一例故障诊断及处理

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nicexxh
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发表于：2010/12/14 14:07:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为nicexxh原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

岛津AA-6200原子吸收分光光度计的一例故障诊断及处理

关键词  原子吸收分光光度计  故障现象  诊断及处理

1 由仪器运行情况判断仪器运行状态

严格按照仪器的操作步骤，逐步设置仪器工作参数，设置完成点火后，测元素铬的吸光度，结果没有吸收。仔细观察雾化器发现，提取量正常。进一步，观察点火前和点火后的测试窗口，发现基线线条粗、有毛刺，且不稳定。结合以上现象，初步诊断：虽然波长搜索窗口显示搜到的波长在误差范围内，但是样品测试结果显示这可能是个假象，实际上波长已经偏到了误差范围外。

2 验证初步诊断结论 

    铬的波长灵敏线357.9nm，在357.9nm±2nm范围内，每间隔0.5nm设置波长，进行波长搜索，将搜到的每一个完整的尖峰都记录下来，再分别在选择好的波长下进行样品测试。选择出两个波长358.3nm和359.9nm，分别在这两个选择的波长下测试5.0μg/ml铬标准溶液，铬的吸光度在358.3nm明显的比359.9nm处测定值高。在358.3nm波长下测定铬的工作曲线，进一步验证358.3nm波长是否是要找的波长，见表1。

表1结果表明，在358.3nm波长下波长搜索窗口搜到的是尖的波峰，该波长下测试铬的样品比别的波长下吸光度大，并且在该波长下铬的校准曲线线性相关系数为0.9974，证实了仪器波长偏移后所选择的波长358.3nm实质上就是357.9nm，仪器的故障确实是波长偏移造成的。
...................


3  波长偏移的原因分析及相关处理

3.1 有关光源通过的问题及处理

如果仪器透光的光学镜片有灰尘，影响光源的通过，也可能引起仪器波长的偏移，可用脱脂棉蘸酒精轻轻的擦拭干净。另一种情况也会影响光源：提供光源的灯插得太靠里了，灯的位置不正。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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秋月芙蓉
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2010/12/14 14:49:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表1怎么没发上来啊
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2010/12/14 14:53:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
宝贵的经验
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titi
carollee
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2010/12/14 21:45:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主没有发完吧！期待全文！
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lighter168
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2010/12/15 12:37:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了,我们也有一台原子吸收,看来得去关注下有没有这个问题
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夕阳
anping
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2010/12/15 12:46:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光学透镜上面有灰尘会影响光的透过量是一个不争的事实；但是能影响到波长的偏移可能有些强牵附会了吧？
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nicexxh
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2010/12/15 20:15:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，对于专家的置疑，我再推敲下。不过，有灰尘附着，确实是测定的时候擦后比擦前有改观，至于如何表述，与大家共磋商。关于波长偏移，我以前也没有碰到，因前阶段仪器暂由他人代管，出现很多问题，都喊找厂家维修，其中波长偏移最麻烦，换了新灯也不行，就断定仪器坏了。结果，用上面的方法，自己处理好了。看来，仪器用久了，这个波长问题要关注。
    表1其实就是测试标准溶液做校准曲线，跟仪器正常时候测试结果是一样的，格式不好弄，就不传了。

3.2 有关氘灯的问题及处理
在采取上面的措施仍未解决问题，先要考虑氘灯。观察氘灯，如果氘灯点亮后颜色不是紫色，得考虑更换氘灯并校正好氘灯后，再进行波长校正。
3.3 波长校正   
按照3.1处理岛津AA-6200原子吸收分光光度计，测试样品显示仪器仍未正常；观察结果显示氘灯正常工作，所以只需用工作站软件对仪器进行波长校正。
    大家一起学习，一起进步！
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arvid2007
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2010/12/15 20:20:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光学透镜上面有灰尘，可以擦拭吗？它上面的镀层会不会受影响
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nicexxh
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2010/12/16 8:41:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
轻轻擦，可以的
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夕阳
anping
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2010/12/16 11:52:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nicexxh(nicexxh) 发表


2 验证初步诊断结论 

    铬的波长灵敏线357.9nm，在357.9nm±2nm范围内，每间隔0.5nm设置波长，进行波长搜索，将搜到的每一个完整的尖峰都记录下来，再分别在选择好的波长下进行样品测试。选择出两个波长358.3nm和359.9nm，分别在这两个选择的波长下测试5.0μg/ml铬标准溶液，铬的吸光度在358.3nm明显的比359.9nm处测定值高。在358.3nm波长下测定铬的工作曲线，进一步验证358.3nm波长是否是要找的波长，见表1。

表1结果表明，在358.3nm波长下波长搜索窗口搜到的是尖的波峰，该波长下测试铬的样品比别的波长下吸光度大，并且在该波长下铬的校准曲线线性相关系数为0.9974，证实了仪器波长偏移后所选择的波长358.3nm实质上就是357.9nm，仪器的故障确实是波长偏移造成的。
...................



抱歉！楼主的这步工作没有看懂。
首先，“每间隔0.5nm设置波长，进行波长搜索”的方法是仪器自动进行的吗？（原谅我没有使用过岛津的仪器）
并且铬的灵敏线（即共振线）也不是357.9nm啊！
铬的发射谱线及强度如下：
359.3nm        1.00
357.9nm        0.84
360.5nm        0.45
425.4nm        0.27

就一般进口仪器而言，一旦波长设定妥当后，仪器经过自检，其元素灯的发射谱线会显示出来的，例如下图；


一般的进口仪器均有此项功能，楼主通过这个功能，按照铬灯的所有谱线扫描一下不就可以了吗？为何非要通过你所检测到的不同的各个“尖峰”的波长下用同一个样品来判断波长的偏移呢？这不是很麻烦吗？
并且我认为楼主帖子的检修步骤条理表述的不太清楚，让人看得很累。我建议楼主应该修改一下，例如：

故障现象：？？？？？
检查步骤：
（1）？？？？
（2）？？？？
（3）？？？？
解决方法：
（1）？？？？
（2）？？？？
（3）？？？？
这样不就一目了然了吗？

我可能有些吹毛求疵了，如有不恭之处请楼主见谅及版友拍砖。
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2010/12/16 13:16:08 Last edit by anping
nicexxh
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2010/12/16 19:27:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、感谢点评！
2、专家的检修步骤建议确有一定道理。
3“每间隔0.5nm设置波长，进行波长搜索”的方法是仪器自动进行的吗？
。
实际上是手动设置每隔0.5nm波长，进行波长搜索。为什么要这样做呢？“就一般进口仪器而言，一旦波长设定妥当后，仪器经过自检，其元素灯的发射谱线会显示出来的，例如下图；”，的确，在仪器的波长未发生偏移前，仪器就是象专家说的那样工作的，设置好条件就会自动显示波长等参数（当然也可以鼠标点着改），并且也象上面说的能自检通过后就能出来发射谱线。但是，现在问题是：仪器在设置357.9nm 灵敏线后，自检也能搜出来，并且实际搜出的波长显示在该仪器灵敏线的误差范围内，±0.7nm,  但是按照这个波长测试不了样品，因为仪器波长发生了偏移，设置好的灵敏线 357.9nm数值 ，加载在仪器上实际上已经大副偏离357.9nm ，仪器波长搜索显示的其实是一个假象。
  所以我要手动设置参数后再选择好的参数下测试样品来验证我的推断。需要提炼语言呵。
4待续   
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