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主题：【求助】火焰原子吸收测定钙

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xiaoniaoyaofei
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发表于：2010/12/14 13:50:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.最近用GB5009.92-2003测定钙含量，我们产品是乳钙软胶囊，钙含量有12%，称0.25g用火焰原子吸收测定需稀释大概12500倍，这样会不会很不准啊。
2.另外玻璃仪器一般用多大浓度的酸液浸泡比较好啊，我用的5%的硝酸浸泡行不行啊
3.今天我在用电热板消化的时候，称了0.25g，加10ml混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），开始消化到无色透明，但最后剩余量比较少时，竟然变成了很深的红褐色是怎么回事啊。
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2010/12/14 15:08:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、这么高的含量，宜用滴定法做；
2、我们用1：1硝酸浸泡；
3、正常的，需要滴加硝酸防止碳化
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秋月芙蓉
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2010/12/14 15:10:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个含量，原子吸收上稀释倍数大，导致误差大
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csh0203csh
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2010/12/14 15:44:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数越大和次数越多，影响越大；用1：1硝酸浸泡；
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水星
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2010/12/14 20:56:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释被顺太多肯定影响测试结果，建议用原子发射或者测灵敏线做
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zh860717
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2010/12/15 10:08:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也总是测钙，我感觉变成深褐色是因为之前的消化不够完全造成的，应该是要补加混合酸吧，我们用原吸测钙总是感觉不怎么稳定，回收率不好，不知道楼主的结果如何？
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ldgfive
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2010/12/15 10:41:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoniaoyaofei(xiaoniaoyaofei) 发表:
1.最近用GB5009.92-2003测定钙含量，我们产品是乳钙软胶囊，钙含量有12%，称0.25g用火焰原子吸收测定需稀释大概12500倍，这样会不会很不准啊。
2.另外玻璃仪器一般用多大浓度的酸液浸泡比较好啊，我用的5%的硝酸浸泡行不行啊
3.今天我在用电热板消化的时候，称了0.25g，加10ml混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），开始消化到无色透明，但最后剩余量比较少时，竟然变成了很深的红褐色是怎么回事啊。

1、可以采用次灵敏线测试
2、浸泡12小时就可以了
3、这个应该是消解不完全，换微波法试试吧
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xiaoniaoyaofei
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2010/12/15 11:05:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原文由 xiaoniaoyaofei(xiaoniaoyaofei) 发表:
1.最近用GB5009.92-2003测定钙含量，我们产品是乳钙软胶囊，钙含量有12%，称0.25g用火焰原子吸收测定需稀释大概12500倍，这样会不会很不准啊。
2.另外玻璃仪器一般用多大浓度的酸液浸泡比较好啊，我用的5%的硝酸浸泡行不行啊
3.今天我在用电热板消化的时候，称了0.25g，加10ml混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），开始消化到无色透明，但最后剩余量比较少时，竟然变成了很深的红褐色是怎么回事啊。

1、可以采用次灵敏线测试
2、浸泡12小时就可以了
3、这个应该是消解不完全，换微波法试试吧


不好意思，请问次灵敏线测试是怎么个做法
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719007
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2010/12/15 14:18:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节燃烧头角度，标准曲线可以配置到100ppm
用30%硝酸浸泡24小时
没有消解完全，加酸继续消解
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zh860717
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2010/12/15 14:21:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 719007(719007) 发表:
调节燃烧头角度，标准曲线可以配置到100ppm
用30%硝酸浸泡24小时
没有消解完全，加酸继续消解


请问燃烧头角度怎么调整啊？是在软件上自动控制吗？？
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水中望月
jack850603
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2010/12/15 16:50:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zh860717(zh860717) 发表:
原文由 719007(719007) 发表:
调节燃烧头角度，标准曲线可以配置到100ppm
用30%硝酸浸泡24小时
没有消解完全，加酸继续消解


请问燃烧头角度怎么调整啊？是在软件上自动控制吗？？


燃烧头用手旋转就可以调整的啊，我们一般是旋转30到45度
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