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主题：【求助】求助——FFAP柱分离脂肪酸甲酯

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ayangcbj
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发表于：2010/12/15 14:34:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神——柱子买的兰化所的AT-FFAP 25m 0.25um，做脂肪酸甲酯分析用得sigma的19个样的混标，柱温程序60度升到200度，5度每分钟，进样口260度，检测器260度，怎么什么也跑不出来啊？
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2010/12/15 15:02:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一点峰都没有吗？标样浓度是多少？分流？进样体积？
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ayangcbj
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2010/12/15 15:15:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样是100mg/ml的，溶剂是二氯甲烷，峰刚开始出了一个，17分钟多的时候出了一个。分流是1：100，进样0.1微升，谢谢了
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阿宝
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2010/12/15 16:05:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ayangcbj(ayangcbj) 发表:
标样是100mg/ml的，溶剂是二氯甲烷，峰刚开始出了一个，17分钟多的时候出了一个。分流是1：100，进样0.1微升，谢谢了

把分流调小，增加进样体积，时间走的长一点
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yzguo
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2010/12/15 16:09:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太小，增大进样体积试试。
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ayangcbj
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2010/12/15 17:25:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了，增大进样量ok了
该帖子作者被版主 lpr20加 3积分， 2经验，加分理由：反馈奖
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ayangcbj
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2010/12/15 17:26:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流怎么调啊？天美的gc7900，我们的是厂家设定好的
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christy_1999
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2010/12/15 18:23:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱温度太低。把起始温度设为200度，或者200度以上，先走一个恒温。让峰尽量分开，然后再根据峰的保留时间情况优化为程序升温，必要的话可以走两个程升。
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symmacros
jimzhu
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2010/12/15 21:34:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ayangcbj(ayangcbj) 发表:
分流怎么调啊？天美的gc7900，我们的是厂家设定好的


参考这个帖子有关分流的部分：请各位帮忙看看我家的天美7890Ⅱ气相http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101214/2999808/
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gyuhua
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2010/12/17 12:58:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能要选极性更大的柱子才行。做脂肪酸甲酯常用的是强极性柱SP-2560阿。
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明
mingzhi0302
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2010/12/17 14:23:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ayangcbj(ayangcbj) 发表:
标样是100mg/ml的，溶剂是二氯甲烷，峰刚开始出了一个，17分钟多的时候出了一个。分流是1：100，进样0.1微升，谢谢了

你时0.1UL是用的FID检测器吗？太小了，FID你走100PPM1UL都不是很高的峰
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