主题：【原创】化验室自控作业指导书

1.目的

为验证所选用方法的准确性和可靠性，以及所测得结果的准确性，以保证原辅材料、半成品、成品的质量，使生产过程得以监督和控制。
2.参考文献
GB/T20001.4-2001  标准编写规则第四部分：化学分析方法

3.职责
3.1化验员：负责取样化验，同时进行加标回收，以便检验方法的准确性及结果的可靠性。
3.2班组长：把检验获得的数据和信息及异常信息，经汇总、整理、分析提供给相关部门，使他们及时掌握产品生产过程中的质量状况，评价和分析质量控制的有效性，为质量控制、改进、考核以及管理层进行质量决策提供重要信息和依据。
4.工作程序及要求
4.1  在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，以确保分析结果的准确可靠
4.1.1杂质含量检测自控
对于我们平常测定的一些杂质，可用加标回收进行自控。加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。加标回收又分为空白加标和样品加标。加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.
4.1.1.1  空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
4.1.1.2  样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。例如在用AAS测杂质Fe时，在做完工作曲线后，可在两份相同的样品中的一份加入定量的Fe标准溶液（定容后的体积要相同），加Fe的一份所得的结果减去未加Fe一份所得的结果即为其回收率。
4.1.1.3注意点
    加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。

标题 检测自控方法指导书 编码  版本/
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凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算，这样可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂。

4.1.2滴定法自控
对于滴定法，我们可以用以下方法进行自控。在常规样品滴定分析过程中，每分析一批样品插入一个（或两三个）“控制标准样”，在相同条件下进行分析测定，所得分析滴定结果与标准参考物质的含量进行比较并计算其回收率，来判断结果与方法的准确性。一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。例如用KMnO4滴定法测定PbO2 ，可称取适量基准物PbO2 ，然后按样品的处理步骤进行分析滴定，得到的结果与标准参考值的比值即为其回收率。我们平常用的EDTA滴定法测PbO、汞量法测Cl、等都可以用以上方法进行自控。
4.1.3合金自控
在我们公司，所要测定的合金基本是铅合金。所用仪器为原子发射直读光谱仪。合金自控可分为常规自控和标准自控。
4.1.3.1常规自控
在日常操作中，为了检验方法与仪器的稳定性和准确性，在测定样品前都要先测定一下我们自己做的合金控样，这就是常规自控（二次标准类型标准化）。常规自控操作简单，控样的制做方便经济实用，因此在日常操作中进行常规自控即可。
4.1.3.2标准自控
在做完常规自控，如发现异常而我们无法确定，这时我们可进一步做自控即标准自控。此时需要选用和样品所测元素含量相一致的标样合金进行比对自控，如对铅合金标准样（沈冶3、84XPR4、83XPR4等）进行相同条件下的测定，其结果与铅合金标准样的推荐值加以进行比较考核，一般要求相对误差≤±5% 。
相对误差＝（测定值-推荐值）÷推荐值×100% 。

4.2其他自控
在日常分析工作中，还有其他比较常见的自控方法：做平行样，空白样，化验室间比对（临平、临安等),同事间比对，方法间比对（如氯的滴定法和比色法），仪器间比对（原子发射、原子吸收、ICP等之间的比对；测铁时的分光光度计和原子吸收光谱仪间比对）。
在实际工作中，要依实际情况选用合适的自控方法，确保检测结果的准确度。