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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第三届原创作品】火焰原子吸收法测定FV10营养强化剂中铁的含量

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初学者&九点虎
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发表于：2010/12/15 17:30:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1样品前处理

1.1样品介绍

样品见图1

编号：FV10

添加量：0.20kg/吨，按GB14880规定使用

成分：乙二胺四乙酸铁钠，乳酸锌，维生素D，维生素A，麦芽糊精

1.2湿法消解

称取样品0.5克左右两份于三角瓶中，加10毫升混合酸，硝酸：高氯酸=4：1，隔夜慢消化。次日在电路上消化至澄清。

  冷却后定容于100毫升容量瓶中，待测。

2样品测定

2.1测定条件

仪器：岛津AA-7000

      灯电流    ; 8 mA            燃烧器高度    ;  7 mm

      波长    ;  248.3 nm            燃烧器角度    ;  0 度

      狭缝宽    ;  0.2 nm          燃气流量  ;  2.2 l/min

      点灯方式  ;  BGC-D2          助燃气的类型    ;  空气

2.2标准曲线

校准曲线 BGC 氘灯方式

        标准      浓度        吸收

          号      (ppm)        248.3nm

            1    0.5000        0.0516

            2    1.0000        0.1044

            3    2.0000        0.2043

[ABS]=K1*[C]+K0

K0= 0.0016500，K1= 0.10153

标准曲线见图2




2.3样品测定

样品上机后吸光度为1.3255Abs，严重超出线性范围，吸5毫升定容100，稀释20倍，再次测定，吸光度为0.9582 Abs，还是高，再吸5毫升定容100，稀释400倍，再次测定，吸光度为0.1161 Abs，在线性范围之内。

2.4总结

  之前用干法做过，铁有损失，温度控制的不好，所以这次选择湿法消解，效果很好，质控样也在测定范围内。
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2010/12/15 17:31:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个好像过于简单哦
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初学者&九点虎
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2010/12/15 17:41:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光谱小卒(woshibengburen) 发表:
这个好像过于简单哦

分母
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0101
lin010309
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2010/12/15 17:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线3个点，是不是少了点，呵呵
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悠旸
ihqs
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2010/12/15 17:59:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性范围应该可以再宽点，4ppm以内应该不成问题吧？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/15 18:53:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“之前用干法做过，铁有损失，”
用多少灰化温度啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/15 19:01:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从ABS来看，铁元素的高点可以到8ppm
从而减少样品的稀释倍数，减少误差
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水星
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2010/12/15 21:07:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
原文由 光谱小卒(woshibengburen) 发表:
这个好像过于简单哦

分母

不错，论坛中不可多得的人才。光谱版区少见的全才 啊
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/12/15 22:46:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个图片还没来得及上传
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arvid2007
arvid2007
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2010/12/17 15:24:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没有说干法做出来的结果是怎样的
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/12/17 18:00:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
好像没有说干法做出来的结果是怎样的

干法可能会在高温下，有些元素损失，有些元素形成合金，所以不是很好做
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