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气相色谱（GC）

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主题：【求助】顶空进样做定量的几个问题？？

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guoguoqiaoling

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发表于：2010/12/15 21:36:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一个样品频那醇硼烷沸点109度遇水氧痒分解，不能接触有双键的活泼氢的东西，现在我们用gc fid 检测器，柱温100等度，进样口 120，检测器250做面积纯度。有99.0%，现在想用顶空进样做重量纯度。目前方法如下：
因为样品是液体，标品从adrich买的，重量纯度99.7%。直接取5ml标样和5ml样品放入顶空进样瓶。同样的方法进样，然后标品和样品峰面积之比可以认为就是样品对标品的重量纯度嘛？
这种方法可以吗？如果可以需要再做哪些工作？

adrich是用Naoh滴定，有人做过频那醇硼烷的含量吗？如果用Naoh 滴定怎么滴？

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2010/12/16 10:46:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以做个液体直接进样和顶空进行对比
外标法定量就行了
你用的标样和样品同时进行对比就是外标法了，做个曲线吧

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symmacros

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2010/12/16 11:25:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用顶空外标法测定纯物质含量可能不合适不准，因为纯物质本身99%以上，很难测准的。最好是直接进样还是好点。

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guoguoqiaoling

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2010/12/16 19:34:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主可以做个液体直接进样和顶空进行对比
外标法定量就行了
你用的标样和样品同时进行对比就是外标法了，做个曲线吧

阿宝老师，我们这儿直接进样只能手动进样了，这样的话误差不会很大吗？
您说的做曲线是用溶液稀释，然后再手动进样算峰面积与浓度的曲线，这样的话误差会不会很大？

我总觉得这样做出来会有很大的误差，现在目前想了两个办法：
1.
用甲苯做溶剂，（沸点110），二氧六环做内标，（沸点101），然后顶空进样内标法来做重量纯度？
2. 外标法甲苯做溶剂直接顶空进样

请问如果我用内标法做我的内标物有其他更好的选择吗？（因为样品很不稳定，不能遇双键的物质，活泼氢，氺）这样做从理论上来讲能算出重量纯度嘛？

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家有田

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2010/12/16 20:02:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空做纯度不是一个好方法，本身就不建议用色谱做纯度，毕竟样品中有很多东西可能色谱图上反应不出来！

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郁乐随心

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2010/12/28 16:21:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guoguoqiaoling(guoguoqiaoling) 发表:
一个样品频那醇硼烷沸点109度遇水氧痒分解，不能接触有双键的活泼氢的东西，现在我们用gc fid 检测器，柱温100等度，进样口 120，检测器250做面积纯度。有99.0%，现在想用顶空进样做重量纯度。目前方法如下：
因为样品是液体，标品从adrich买的，重量纯度99.7%。直接取5ml标样和5ml样品放入顶空进样瓶。同样的方法进样，然后标品和样品峰面积之比可以认为就是样品对标品的重量纯度嘛？
这种方法可以吗？如果可以需要再做哪些工作？

adrich是用Naoh滴定，有人做过频那醇硼烷的含量吗？如果用Naoh 滴定怎么滴？

遇水氧化分解，那么空气中氧也应该对其有影响吧，可以用DMF做溶剂，用载气－气体置换法除氧后，再加热做顶空分析，标准与样品比对就能定量了。

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