主题:【求助】气相色谱仪6890,检测纯度,为什么每次打出来的结果差别那么大

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narcissus
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厂里刚进了一批原料,要检验它的纯度,共取了四个样,第一个还好,99.4%,后面的几个是越打越低,后来又打了第一个样试一下,发现纯度降低了,而且是降了很多,只有88点几。之后又重新取了四个样,结果不是80几就是90几的,根本达不到纯度要求。洗过柱子后又进了样,结果还是 一样,很不稳定,主要是在主峰之前有个小峰是越来越高,搞不清楚是什么原因,求高人指点下,急~~~~~~
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happy水中月
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原文由 narcissus(narcissus) 发表:
厂里刚进了一批原料,要检验它的纯度,共取了四个样,第一个还好,99.4%,后面的几个是越打越低,后来又打了第一个样试一下,发现纯度降低了,而且是降了很多,只有88点几。之后又重新取了四个样,结果不是80几就是90几的,根本达不到纯度要求。洗过柱子后又进了样,结果还是 一样,很不稳定,主要是在主峰之前有个小峰是越来越高,搞不清楚是什么原因,求高人指点下,急~~~~~~

你是使用什么方法定量?
这个应该按照标准来做,进样量等要控制一致才可以比较。
家有田
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不建议用气相色谱去做样品纯度试验,因为很多物质在气相上根本就没有响应!
chengjingbao
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厂里刚进了一批原料,要检验它的纯度,共取了四个样,第一个还好,99.4%,后面的几个是越打越低,后来又打了第一个样试一下,发现纯度降低了,而且是降了很多,只有88点几。之后又重新取了四个样,结果不是80几就是90几的,根本达不到纯度要求。洗过柱子后又进了样,结果还是 一样,很不稳定,主要是在主峰之前有个小峰是越来越高,搞不清楚是什么原因,求高人指点下,急~~~~~~


做纯度分析,通常用扣减法比较好,即主杂质含量分析,用它将纯度,太强人所难了!!!
我觉得这是方法选择错误.

个人观点.
narcissus
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原文由 水中月(lianlxh) 发表:
原文由 narcissus(narcissus) 发表:

这个应该按照标准来做,进样量等要控制一致才可以比较。

是要做标准曲线吗?
narcissus
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那有没有人能告诉我一下,测纯度怎么测啊?用什么方法?我是刚接触气相色谱,还有很多不懂的,望各位老师,前辈能不吝赐教(*^__^*) ……
戈壁明珠
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这个应该按照标准来做,进样量等要控制一致才可以比较。

是要做标准曲线吗?

现在不是曲线的问题,主要是主成分和主要杂质峰的变化。主峰前的杂质峰越来越大会不会是由主成分降解所知呢?你说的洗柱子是什么意思?进样口随着进样的增多可能有污染。
哥,不帅,别回头
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coffee8
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narcissus
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
什么样品?是不是稳定性不好?

样品是3氯甲苯,主要就是要检测它的含量
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