【求助】气相色谱仪6890，检测纯度，为什么每次打出来的结果差别那么大

蚊子

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2010/12/17 16:57:49 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是不是用面积百分比做的？

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narcissus

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2010/12/17 17:53:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蚊子(wsad8008) 发表:
楼主是不是用面积百分比做的？

积分方法是面积归一法

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戈壁明珠

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2010/12/17 19:59:07 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 narcissus(narcissus) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
什么样品？是不是稳定性不好？

样品是3氯甲苯，主要就是要检测它的含量

3氯甲苯是有几种同分异构体的，你可以测一下杂质的含量看看是不是稳定？

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蚊子

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2010/12/17 20:08:04 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 narcissus(narcissus) 发表:
原文由 蚊子(wsad8008) 发表:
楼主是不是用面积百分比做的？

积分方法是面积归一法

楼主的方法是不是常规方法以前的重复性好吗？
如果是常规方法，以前的重复也非常好，可能衬管污染所致~

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chengjingbao

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2010/12/17 20:22:07 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 narcissus(narcissus) 发表:
那有没有人能告诉我一下，测纯度怎么测啊？用什么方法？我是刚接触气相色谱，还有很多不懂的，望各位老师，前辈能不吝赐教(*^__^*) ……

每种产品都有其相关的杂质组分，以可以根据这方向，主测杂质成分含量，纯度以100%论，减去杂质组分，就是其主成分含量。

GC测纯度，在70年代就已经建议中止了。

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narcissus

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2010/12/17 20:54:34 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[。
GC测纯度，在70年代就已经建议中止了。
啊？不是吧？那要怎么做啊？

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yezhiyan

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2010/12/17 21:53:35 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

面积归一化法，测量物质纯度？
建议：连续两针之间，增加柱温，将残留物质弄干净后再进样

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narcissus

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2010/12/17 22:45:43 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yezhiyan(yezhiyan) 发表:
面积归一化法，测量物质纯度？
建议：连续两针之间，增加柱温，将残留物质弄干净后再进样

增加柱温？也就是进了一个样后，下个样温度在此基础上要高点吗？

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narcissus

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2010/12/17 22:46:36 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有个问题，这个和洗针的溶剂有没有关系啊？原来用的是苯

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chengjingbao

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2010/12/18 9:11:10 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 narcissus(narcissus) 发表:
[。
GC测纯度，在70年代就已经建议中止了。

啊？不是吧？那要怎么做啊？

我接触纯度分析的时候，是80年代中后期，所以我们当时选择的就是主杂质组分测量的原理，后期采用的仪器、色谱，也是以杂质组分测量为主。

你的物质我没测过，其主杂质组分也就不很清楚，但做为一个本行业的人员，就应该很清楚了。

不过，近期，我发现我附近的化工园的一家企业居然用一台很古老的TCD做高纯氢纯度分析，很是惊讶！

我的建议是看看有无其它方法可以检测，QC做大于2N的纯度，准确度可靠性并不大。

个人观点。

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