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主题：【讨论】卡尔费休法测水份时样品量是如何确定的？

浏览0 回复19 电梯直达
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小虾米
wuxia330
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2010/12/25 17:16:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议出现问题后,先查阅药典
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yu_wl
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2010/12/26 13:03:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样量与滴定仪的系统误差有关.主要是定量管,0到5毫升也存在像酸碱滴定管那样读数时产生的系统误差.取最小误差和最大误差,可以计算滴定时产生的系统误差,根据这个误差范围再和样品的理论含水量可以算得取样量大小范围,
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xing-xing
xingzhenhai
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2010/12/26 17:31:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多试几次，就知道了
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阿宝
lpr20
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2010/12/26 18:02:25 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
根据样品中的理论含水量来确定。供试品的量，所消耗费休试液的量在1至5ml之间最合适


我们以前好像也是差不多这样的要求，太少误差大，大多的话耗时长，也可能会有空气的水分进入。

太多的话也浪费试剂，那个试剂也不便宜
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影子
hyheying
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2010/12/27 10:12:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
根据样品中的理论含水量来确定。供试品的量，所消耗费休试液的量在1至5ml之间最合适


有的样品在甲醇中的溶解度较小，量多了根本就溶不完全，加助溶剂也有可能带入水分，影响检测结果的准确性，因此只能减少称样量，最终消耗滴定剂的体积有可能低于1ml，是不是就不符合药典要求了？
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tangxiuying
tangxiuying
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2010/12/29 4:28:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量使你的样品的消耗数落在10mL左右,根据这个进行你的样本量的折算
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影子
hyheying
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2010/12/29 14:20:09 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangxiuying(tangxiuying) 发表:
尽量使你的样品的消耗数落在10mL左右,根据这个进行你的样本量的折算


10ml的量也太大了吧？
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小虾米
wuxia330
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2010/12/29 14:26:32 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和样品量有关。
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feidalchan
feidalchan
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2011/4/1 21:46:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，我出去给别人做调试，都是让客户选取2ml或者2g左右的样品，不过这是对于水分在500ppm左右的要求。如果1000ppm，基本上1g或者1ml就可以了。等比例缩放吧，自己掌握。没必要太死，滴定关键看重复性怎么样！
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