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液相色谱（LC）
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主题：直接切换流动相基线不稳，原因何在？望大侠不吝赐教！

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jiac
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发表于：2005/12/17 20:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶是新手，昨天做液相，将流动相由乙腈和水直接切换为甲醇，然后平衡了好久基线还是不稳定，后来还Purge了半个小时之后，又平衡了将近一个小时，基线还是有3mv的波动！
最后无奈之下，还是关机了！希望各位大侠指点！
在此多谢了！
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2005/12/18 22:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 柱中残留。方法：用纯乙腈冲洗半小时后在再换成甲醇。
2. 柱中或检测器中有气泡。方法：流动相要脱气，对检测器中的气泡要排气（大流量和堵-放多次排气）。
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wanglvzhou5
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2005/12/19 22:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在下拙见有:
1  极性物质的残留
2  由于冲柱的试剂的极性不同导致
3  黏度不同
4  甲醇与水的比例的协调瞬间没有调节好

愚人之见,不妥之处请批评指正
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chihaijun
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2005/12/20 8:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20051209 发表:
1. 柱中残留。方法：用纯乙腈冲洗半小时后在再换成甲醇。
2. 柱中或检测器中有气泡。方法：流动相要脱气，对检测器中的气泡要排气（大流量和堵-放多次排气）。

同意这种说法，另外有些流动相混和时会发热产生气泡，最好在泵前加脱气机。
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herozxq
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2005/12/20 8:29:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实很简单，检测池里有气泡，把池反冲，或者用吸耳球吸出池里气泡。
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roseyoung
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2005/12/21 14:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是灯能下降了？
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lxdongzi2003
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2005/12/21 14:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否带柱子？
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yjn2005
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2005/12/29 11:20:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiac 发表:
偶是新手，昨天做液相，将流动相由乙腈和水直接切换为甲醇，然后平衡了好久基线还是不稳定，后来还Purge了半个小时之后，又平衡了将近一个小时，基线还是有3mv的波动！
最后无奈之下，还是关机了！希望各位大侠指点！
在此多谢了！



一般在流动相切换的时候应该是相同比例，不能由乙腈与水直接换为纯甲醇，应换为相同比例的甲醇与水
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xiaoguodong
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2008/9/11 15:01:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇本生就容易产生气泡，如把甲醇超声一下就行了或着直接用乙腈平衡也可以的
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