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气相色谱（GC）

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主题：【求助】2010版药典乙醇挥发性杂质问题

浏览0 回复37 电梯直达

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wawatou110

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2011/2/19 16:54:27 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷色谱柱，不分流效果太差，分流进样，
做出来效果不错。

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caoyured

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2011/2/20 10:45:44 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为应该是取125微升

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皮皮鱼

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2011/2/21 11:12:07 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1701中氰丙基含量达到14%,远高于1301中的6%,所以极性强的多,峰型畸变的厉害了.应该用1301.相关参数参见
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090301/1762544/
醛类本身极性就非常强,在极性较强的柱子上,肯定会发生强吸附,容易拖尾.
另外配制标准溶液,原始溶液的准确度非常关键,如果能保证是40%,多取是正确的,但你这个40%这个数据的误差有多大啊?这个原始数据的误差也是要带入分析结果的.似乎可以考虑用化学分析先标定,确定确切纯度后,计算并配制合适的标准溶液就可以.

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sure-7766

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2011/2/21 11:54:10 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在做对照A，就有点蒙。我现在的色谱条件是流速2ml/分，分流30:1，其他与药典一致。在13分钟左右出了一个峰面积为600左右的峰，没有其他峰出现。对照A不是含有甲醇和乙醇吗，怎么就出一个峰啊？是不是没分开啊？怎么分开呢？

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sure-7766

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2011/2/21 11:58:25 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wawatou110(wawatou110) 发表:
我用的6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷色谱柱，不分流效果太差，分流进样，
做出来效果不错。

我现在也用分流做样了，峰型好看多了，可是进对照品A后，只出现一个峰，乙醇和甲醇没分开啊，怎么才能分开啊？

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appie

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2011/2/23 23:59:27 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sure-7766(sure-7766) 发表:
原文由 wawatou110(wawatou110) 发表:
我用的6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷色谱柱，不分流效果太差，分流进样，
做出来效果不错。

我现在也用分流做样了，峰型好看多了，可是进对照品A后，只出现一个峰，乙醇和甲醇没分开啊，怎么才能分开啊？

用624的柱子做，分的开，起始温度设35度的样子，试试

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