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主题：【求助】7890A FPD HP-5 测有机磷方法问题求解

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泷彩虹
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发表于：2014/05/28 22:10:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手求助，请7890A大神抽时间解答我遇到的问题（FPD检测器，测有机磷，HP-5，30m*0.32mm*0.25μm）：

1、进样口。

温度设定按组分最高沸点，我设240度，压力设25psi（压力设定的根据是什么）隔垫吹扫流量3ml/min，吹扫模式：标准，不分流。

2、色谱柱。

控制模式打开。不知道应设为“恒定流量”还是“恒定压力”，设定值是多少？后运行：25psi，设为25对不对，根据是什么？

3、柱箱。

80度保持1分钟，25度每分钟升到200度保持8分钟，再以30度每分钟升到240度保持10分钟。平衡时间0.5分钟，最高柱箱温度325度。后运行温度不知道该设多少，时间多长，未能理解后运行具体有什么用，根据什么来设定。

4、检测器。

FPD，加热和辅助：250度，氢气：150ml/min，空气：110ml/min，尾吹流速：60ml/min，恒定柱流+尾吹是什么东西，要不要勾选具体数值设多少？火焰勾选，光电倍增勾选。从信号中扣除选“无”，但不理解为什么选“无”，“柱补偿曲线#1”是什么东西？UECD，只勾选尾吹流量30ml/min，其它不选。

====以上为我在某检测论文抄得出的方法，文章同样是安捷伦7890A  FPD  HP-5 ，检测有机磷的。

请7890A大神尽量抽抽时间帮我审查和解答，万分感谢。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：讨论话题
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2014/5/29 16:57:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用瓦里安气相，需要设定几项温度与气体流速，恒定流量，安装了色谱柱后，在软件上输入型号后，柱流量与柱前压自动生成。
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bluejoe
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2014/5/29 21:44:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、恒流恒压是色谱柱气体控制模式，一般建议恒流，这样出峰保留时间比较稳定。不同色谱柱的内径使用不同的柱流量。点32以下建议1-2ml/min。要不然仪器会报警压力升的很慢。
2、后运行一般可以不用，除非组分比较复杂，后面还有其他组分，但这些是不要的，可以在方法运行后继续走几分钟。
3、FPD检测器现在都是FPD+，所用的气体流速和之前的FPD不一样，一定要看清自己的检测器的类型，不知道可以打800电话。
4、恒定柱流+尾吹一般不用，只选择尾吹，25ml/min,太高容易熄火，还费气
5、如果基线随温度漂移厉害，可以使用柱补偿，相当于扣背景

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细应助
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雨木霖
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2014/6/1 9:22:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
25psi
太高了吧？？？

一般来说恒流会比恒压模式好用一点点。
PFD检测器，150ml  空气110  尾吹60  好像未必很合适安捷伦的FPD。
最好再翻翻你的仪器说明书。
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雨木霖
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2014/6/1 9:31:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外貌似HP-5的色谱柱，测有机磷可能不是很合适。
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zyl3367898
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2014/6/2 17:08:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷用DB1701柱较为合适，用HP-5有些农药不出峰。
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泷彩虹
v2855659
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2014/6/3 10:05:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢大家。
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qqqid
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2014/6/4 1:31:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

有机磷用DB1701柱较为合适，用HP-5有些农药不出峰。


大部分有机磷可以用HP－5柱，有些标准方法也是这样用的。
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ghx5558
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2014/6/5 11:13:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测目标物是什么？？不好回复呀
暂且认为是检测有机磷农药

1、进样口。

温度设250度，压力设25psi（压力设定的根据是什么）隔垫吹扫流量3ml/min，吹扫模式：标准，不分流。

2、色谱柱。

控制模式打开。不知道应设为“恒定流量”还是“恒定压力”，设定值是多少？后运行：25psi，设为25对不对，根据是什么？

3、柱箱。

80度保持1分钟，25度每分钟升到200度保持8分钟，再以15度每分钟升到250度保持10分钟。平衡时间0.5分钟，最高柱箱温度325度。
4、检测器。

FPD，加热和辅助：250度，氢气：150ml/min，空气：110ml/min，尾吹流速：60ml/min，恒定柱流+尾吹是什么东西，勾选具体数值设（60+柱流量）　火焰勾选，光电倍增勾选。从信号中扣除选“无”，但不理解为什么选（不扣除背景）“柱补偿曲线#1”是什么东西？
UECD，也不选勾，选尾吹流量30ml/min，其它不选。
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