主题：【讨论】硫氰酸胺分析

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jimuqing

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发表于：2010/12/28 13:22:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好
我分析硫氰酸铵，有点不明白，该方法的国家标准是将0.3g的硫氰酸铵样溶到过量的硝酸银标准溶液里，用硫氰酸铵标准溶液标定过量的硝酸银，而该硫氰酸铵的标准溶液则是由分析纯的硫氰酸铵配制的，将他滴定标准硝酸银溶液来的，为什么不直接自己配样品的硫氰酸铵溶液来直接滴定硝酸银标准溶液呀。

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2010/12/29 0:24:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测定硫氰酸铵采用的是银量法中的佛尔哈德法，即以铁铵矾为指示剂，硫氰酸铵为滴定剂（被滴物为硝酸银）的一类沉淀滴定法。
你提到的：直接用硫氰酸铵样品配成一定浓度的溶液，直接滴定已知量的硝酸银，类似于用硝酸银基准试剂或标准溶液来标定硫氰酸铵试液的浓度。这个想法，原理上讲是可行的，国标中不这样做，其原因可能有二：
1、习惯的原因。一个约定俗成的事实是，几乎所有的标准或通行方法中都不用试样溶液作滴定剂。（你若要反过来做，因为你消耗的试液滴定剂的体积是不确定的，则你的样品必须准确称量，准确配制，这样在后续的计算中才有准确的意义）。
2、经济的原因。按你提到的方法，必须将试样溶液精确配制到100ml或250ml，要保证滴定一份硝酸银基准样（或硝酸银标液）时，滴定剂溶液要足够多（即试样溶液），不能尚未滴到终点就没有滴定剂（试液）了。而试样测定中，你至少要滴双杯或三杯，你必须精确配制较大体积的试液溶液2-3瓶，一旦滴完，你又不拿它当标液使用的话，你只好将大瓶大瓶的试液倒掉，岂不是浪费了吗？如果你留着当标液使用的话，这不是返回到国标的要求上了吗（返滴定原理！），你也用不了那么多份的硫氰酸铵标准溶液。
3、两全其美的方法：先配好足够量的硫氰酸铵标准溶液，采用标定法，故该硫氰酸铵标液可以粗配，不用容量瓶也行，准确浓度最终由硝酸银标定来确定。该标液是可长期用的（定期标定），如果你测试样时是一次称量全部滴定完的话，每份试样不必定容，这不是更快捷吗？
这就是我对国标依据的理解。
你提到的直接滴定法，原理上没错。

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