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液相色谱（LC）
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主题：【求助】换柱子问题解决一小部分，液相压力高怎么办？

浏览0 回复14 电梯直达
xiaoyaodaxia
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发表于：2010/12/29 13:18:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我后来又把柱B换上了 正常了 可能那天配的流动相也有问题
但是柱A仍然有问题，过几天有空可能还要处理一下 死马当活马医了
没有拆色谱柱的经验 想清理下柱A  不知道各位有什么秘笈
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瓦里安 液相  325LC检测器  210泵  用的柱子都是C18  250*4.6
已经在本论坛上发过帖子 
最近总是出现各种问题 快被逼疯了

主要情况：
没有预柱 保护柱 用的单泵 平时检测波长275nm 流速1ml/min 流动相 甲醇：水9:1

主要问题：
液相压力持续升高

主要表现：
前阵子用的是装机时的柱子命名为A
2008年开始使用  C18柱 中间没出过什么问题 
最近压力总是偏高  流速1ml/min压力会达到200bar

前几天换了根类似的柱子B  压力还算正常 大约97bar 而且还能出峰

开始认为是有了气泡  用异丙醇0.2ml/min冲了旧柱子A接近10个小时  压力还是持续升高

然后今天换上了柱子B  结果压力还是持续升高  到了150bar

不敢再跑了  停机

如果不接柱子  压力为10bar左右  管路畅通  没有堵得地方

把滤头也超声清洗过了  而且不像是这个问题

请教各位大侠  这是怎么回事

是泵出了什么问题 吗

但是我测过流速  还是正常的
还是……
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2010/12/29 14:54:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相 甲醇：水9:1，压力到了150bar？
如果不接柱子  压力为10bar左右，是用来二通代替色谱柱的?
还是色谱柱的问题，试试反冲下，不接检测器
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有水有渝
xky0230699
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2010/12/29 20:28:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接柱子但接入检测器看看检测器及废液管有没有堵塞
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2010/12/29 20:28:31 Last edit by xky0230699
ygy1110
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2010/12/29 21:02:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是色谱柱的问题，打开清洗筛板。
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儒雅凤
liwei7893
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2010/12/29 21:26:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接柱子，压力还好，建议接上柱子，不接检测器，看看压力是多少？
先排除柱子的问题。
如果压力稳定正常，那么可以判断是检测器以及柱后的管路有问题。
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vbif1123
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2010/12/29 21:34:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下柱子接头的情况，是否接头被挤变形？管线应露出一部分。样品进样前用针头过滤器过滤一下。
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乐果
zxm-1980
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2010/12/30 9:00:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
不接柱子，压力还好，建议接上柱子，不接检测器，看看压力是多少？
先排除柱子的问题。
如果压力稳定正常，那么可以判断是检测器以及柱后的管路有问题。

逐步排除是最好的办法
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yinzongyuan123
yinzongyuan123
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2010/12/30 9:24:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygy1110(ygy1110) 发表:
是色谱柱的问题，打开清洗筛板。


楼主换了两根柱子了
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yinzongyuan123
yinzongyuan123
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2010/12/30 9:26:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得管路堵塞很有可能，进样器，柱后管路很有可能
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linliu5795
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2010/12/30 10:14:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是管路堵塞了，可以用10%的异丙醇，不接柱子清洗管路
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zxl317189452
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2010/12/30 14:24:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的安捷伦的夜出现这样的问题  就1.0ml/min甲醇冲了几个小时  就正常了
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