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液相色谱（LC）
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主题：【原创】【液相色谱之家】一则压力曲线引起的讨论

浏览0 回复4 电梯直达
一片枫叶
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发表于：2016/03/09 04:17:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【液相色谱之家】一则压力曲线引起的讨论      来自微友：食品检测欧小欧
微A：做色素，基线时而不稳，出现过两次，上次重新走样就平了，走梯度，安捷伦1260，二元泵，
微B：压力掉的那么快，感觉是泵的问题或检测器有气泡的问题。

微C：可能色谱柱有气泡或者检测器有气泡，或者水相过度有机相太快了。
微A：假如泵内有气泡怎么办呢？
微B：拿针筒在检测器出口慢慢抽，也许是后运行时间不够的问题。

药典的条件

梯度配置及所得压力曲线


微A：A相为水。B相为甲醇，后运行3分钟，后运行时间应该不是问题，因为这个方法已经用了三个月了，最近才出现这种情况的。有脱气机没有设压缩比。波长254nm。
微B：至少你没有平衡好就进针了，尽管有脱气机，你的后运行时间不够，如何重现？第一针没有问题，第二针就出现问题了，而且刚好是50:50的时候出现的。还是梯度问题。
微C：你先用标样走梯度，标样都跑不出来，那就是你的梯度有问题要优化一下，我一针半小时，半小时的30%，先演算一下。
微A：我现在重走，现在基线又稳了一点，什么条件也没有改。

还是没有找到原因。正常情况下的梯度压力曲线

微B：感觉好像是流动相有气泡。
微A：流动相有气泡的话，应该影响压力，但是仪器条件下，柱压正常，只是信号浮动较大。现在的压力曲线如下：

微B：走一针空白看一下曲线。
微A：其中有一段曲线就是空白。
微C：改一下压缩比，溶剂比例后面。

微A：没有找到，压缩比是什么？
微B：你那个后面的选项，有水和盐，这个盐选项是自己填的吗？安捷伦1260二元泵也有压缩比选项的。
微A：能有别的选项吗？
微B：别的选项，压缩比要自己算出来。如果你填错压缩比影响很大。所以，你先试一试：默认的只有acn和水，还有90%acn之类的，没有salt这些选项，你直接选水和acn试试。这个只是命名而已，没有关系的。
微A：现在走着走着有点正常了。下面是我的三个标液。

微A：第一个点的基线还是不平。
微B：建议你延长你的平衡时间，后运行时间。压力没有平衡就进第二针了。

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上面的问题都是存在什么原因呢，你是如何看待的？请说一说您的不同见解！
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2016/3/10 16:46:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似样品的峰型不是很好看，有点拖尾的味道
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支点
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2016/3/11 6:58:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次的压力都没有平衡好
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一片枫叶
v2960432
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2016/3/11 7:50:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡压力也许是最关键的环节，增加后运行时间或许是解决问题的关键。
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2016/4/10 9:45:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
平衡压力也许是最关键的环节，增加后运行时间或许是解决问题的关键。
感谢版主及网友的帮助，问题已经解决。出现这种情况的原因是因为DAD灯用的时间过长了，信号不稳定，才倒致了基线不稳的现象。再次感谢仪器信息网的朋友及液相色谱之家的各位老师的热心帮助。
该帖子作者被版主 v2960432加 6积分， 2经验，加分理由：及时反馈解决措施
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