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主题：【求助】拖尾的原因

浏览0 回复20 电梯直达
stonemeng512
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发表于：2013/03/30 17:58:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


我们的是岛津SPD-20AV型号液相，出现这样的峰，峰的左边还不怎么拖，右边怎么这么拖呢。

开始以为是柱子坏了，换了新柱子还是这样。新柱子在另外一台仪器都是正常的。
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖求助！
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cminzhen
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2013/3/30 18:37:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080916/1486564/

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080827/1449571/你可以参考一下这个里面出现的几种情况
该帖子作者被版主 zhonghuashendun加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助
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2013/3/30 18:39:33 Last edit by cminzhen
三人行
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2013/3/30 18:42:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾原因：
1、进样浓度太大

2、流动相PH选择错误（调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）
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wlzj2008
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2013/3/30 18:52:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这个样子，浓度应该不是很大
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stonemeng512
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2013/3/30 22:26:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
峰拖尾原因：
1、进样浓度太大

2、流动相PH选择错误（调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）




峰高才500, 浓度不大的。

流动相和其他条件都一样，把这个柱子换到SPD-10AV的液相上出峰就正常。

就是仪器的问题，我曾把柱子卸下，用水，5%稀硝酸和异丙醇冲洗过流路，但还是没用。
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Sykren
kuangren1193
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2013/3/31 8:32:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看可不可能是柱后死体积大的原因
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三人行
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2013/3/31 8:39:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
峰拖尾原因：
1、进样浓度太大

2、流动相PH选择错误（调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）




峰高才500, 浓度不大的。

流动相和其他条件都一样，把这个柱子换到SPD-10AV的液相上出峰就正常。

就是仪器的问题，我曾把柱子卸下，用水，5%稀硝酸和异丙醇冲洗过流路，但还是没用。


是不是柱前死体积过大？
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stonemeng512
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2013/3/31 12:35:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
峰拖尾原因：
1、进样浓度太大

2、流动相PH选择错误（调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）




峰高才500, 浓度不大的。

流动相和其他条件都一样，把这个柱子换到SPD-10AV的液相上出峰就正常。

就是仪器的问题，我曾把柱子卸下，用水，5%稀硝酸和异丙醇冲洗过流路，但还是没用。


是不是柱前死体积过大？


怎么确定柱前死体积大呢？怎么检验？ 柱后就是柱子连着检测器的一端的也有死体积过大的情况吗?
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stonemeng512
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2013/3/31 12:38:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Sykren(kuangren1193) 发表:
看可不可能是柱后死体积大的原因


柱后连接检测器的管子我曾经自己用美工刀割过，然后用塑料接头自己接过，但我当时觉得我把管子是插到底的。

怎么检验是不是柱后死体积过大呢？
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三人行
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2013/3/31 13:13:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 stonemeng512(stonemeng512) 发表:
就是仪器的问题，我曾把柱子卸下，用水，5%稀硝酸和异丙醇冲洗过流路，但还是没用。


是不是柱前死体积过大？


怎么确定柱前死体积大呢？怎么检验？ 柱后就是柱子连着检测器的一端的也有死体积过大的情况吗?


管路是否过长或过粗，如果柱子连着检测器的一端过长，也会导致死体积过大的。
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houjjun
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2013/3/31 16:19:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在另外一台仪器上的出峰时间是多少呀，如果出峰晚可能是泵的流速小了。
在另外一台仪器上的峰宽是多少，如果峰宽了，说明是进样阀到检测池出口这一段管路的死体积打了，也可能是其中的一段。
另外色谱柱的温度可能也会有影响
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