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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】岛津液相堵了

浏览0 回复19 电梯直达
shuiqingting
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发表于：2011/03/29 15:26:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本人不通色谱，只会用，出问题就头大了。现遇到问题，请大家不吝赐教啊。
    现在用岛津液相LC-20AT，之前是水相里加有盐，没有及时更换产生沉淀了，堵住了。我现在不知道是哪里堵了，拧开排液阀，A、B泵均有废液流出，看上去是正常的；但是把排液阀拧紧后，只有A管道（甲醇）有废液排除，B管道（水）几乎没有废液流出，流速为1.0时，若把B（水）的比例调为0，只用A（甲醇）过柱子，一切是正常的，废液匀速排出；但是把B（水）的比例调为95时，则无废液排出，B泵压力迅速上升至设定的最大值260，并且开始报警。这说明是哪里堵住了啊？是B泵吗？若堵住了，我该怎么做才能让它不堵，谢谢啊，请大家多多指教，不胜感激啊
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老多_小多
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2011/3/29 16:01:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分段排除就可以知道哪里堵了，堵住的位置用温水冲洗
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xiepengfei
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2011/3/29 17:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤头堵了，弄到蒸馏水里超声下就OK了。
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2011/3/29 17:00:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津，老是这地方堵，唉
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shuiqingting
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2011/3/29 21:16:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
分段排除就可以知道哪里堵了，堵住的位置用温水冲洗


你好，能不能介绍一下分段排除具体操作过程啊？什么样的情况说明是哪里堵了，越详细越好。

没怎么动过液相，出了问题就没法交代了，很怕出问题，呵呵，谢谢你啊
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shuiqingting
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2011/3/29 21:18:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiepengfei(xiepengfei) 发表:
过滤头堵了，弄到蒸馏水里超声下就OK了。


我把过滤头用温水超声后，比之前好一点，但是好像还是有点堵
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有水有渝
xky0230699
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2011/3/29 22:06:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuiqingting(shuiqingting) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
分段排除就可以知道哪里堵了，堵住的位置用温水冲洗


你好，能不能介绍一下分段排除具体操作过程啊？什么样的情况说明是哪里堵了，越详细越好。

没怎么动过液相，出了问题就没法交代了，很怕出问题，呵呵，谢谢你啊


把色谱柱拆下来，把管路放空，两个管路都换上温水，设置流速0.3ml/min，看看压力是否还会超过最要压力限制。
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shuiqingting
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2011/3/29 22:52:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 shuiqingting(shuiqingting) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
分段排除就可以知道哪里堵了，堵住的位置用温水冲洗


你好，能不能介绍一下分段排除具体操作过程啊？什么样的情况说明是哪里堵了，越详细越好。

没怎么动过液相，出了问题就没法交代了，很怕出问题，呵呵，谢谢你啊


把色谱柱拆下来，把管路放空，两个管路都换上温水，设置流速0.3ml/min，看看压力是否还会超过最要压力限制。


我明天试试看，谢谢你啊，试过之后有什么问题再向你请教啊
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shuiqingting
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2011/3/30 9:53:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 shuiqingting(shuiqingting) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
分段排除就可以知道哪里堵了，堵住的位置用温水冲洗


你好，能不能介绍一下分段排除具体操作过程啊？什么样的情况说明是哪里堵了，越详细越好。

没怎么动过液相，出了问题就没法交代了，很怕出问题，呵呵，谢谢你啊


把色谱柱拆下来，把管路放空，两个管路都换上温水，设置流速0.3ml/min，看看压力是否还会超过最要压力限制。


我把柱子拆下来管路放空了，压力变得很小，只有个位数，这说明是柱子堵了，是吧？那是不是就以低流速冲柱子吗？昨天已经冲了一天了，貌似效果不是很显著啊，还有其他什么方法可以快点冲好柱子么？谢谢你啊
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shuiqingting
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2011/3/30 12:22:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我等着大侠们指点迷津呢，呵呵
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dlj1997
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2011/3/30 16:38:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子加 了保护柱吗？可能是保护柱的问题，还有，冲洗柱子流速最好变化着冲，如果只用一种低流速效果不好
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