最近在用ICP做一个铟锡氧化物样品的杂质分析，主要测试Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Na、Pd、Zn、Sb、Ba、Mg等元素。在样品处理的时候，使用HCl、HNO3、王水和微波消解，样品都不能完全溶解，有白色物质残留。请问各位高手，铟锡氧化物样品应怎样处理，不完全溶解是否会对结果影响较大呢？还有就是标液的配制，这些元素混合配制是否有影响？Ca、Na元素的标准曲线老是不成线性，是什么原因引起呢？

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2011/3/31 21:04:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“不完全溶解是否会对结果影响较大呢”，做个加标实验就知道了

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damoguyan

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2011/4/3 7:46:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“不完全溶解是否会对结果影响较大呢”，做个加标实验就知道了

加标液应该不行吧
XRF扫描也不大好实施

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山里羊

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2011/4/5 10:33:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“不完全溶解的”应该是硅。建议在加盐酸微波消解后加2-3滴HF，即可溶解。我是这样做的。铟锡氧化物分析有文献报道。

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山里羊

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2011/4/5 10:38:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“Ca、Na元素的标准曲线老是不成线性” 用的水和用的所有溶液包括标液不含“Ca、Na”或含量一致吗？

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dengchang88

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2011/4/7 15:49:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“不完全溶解是否会对结果影响较大呢”，做个加标实验就知道了

您好！请问加标实验该怎样做呢？一般加标量应尽量与样品中待测物含量相等或接近，但我不知道待测物含量，所以样品测试后，加入标液再测，发现回收率不好。我是接触ICP不久的，没做过加标实验，存在很多问题，请多多指教，谢谢！

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dengchang88

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2011/4/7 16:16:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 山里羊(YB860525) 发表:
“不完全溶解的”应该是硅。建议在加盐酸微波消解后加2-3滴HF，即可溶解。我是这样做的。铟锡氧化物分析有文献报道。

那台ICP-OES仪器不耐HF的，会腐蚀，测试室里又没有HF的，使用HF可能不合适。不完全溶解的物质是白色的，有些呈絮状，不知道是不是硅，好像微量的硅可以溶解于王水，但王水也不全溶，不知道怎么回事？铟锡氧化物分析有文献报道，据文献报道说，铟锡氧化物加浓盐酸，在加热条件下，就可完全溶解，我试过了，但是不行。请问您是做铟锡氧化物分析的吗？

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dengchang88

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2011/4/7 16:22:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 山里羊(YB860525) 发表:
“Ca、Na元素的标准曲线老是不成线性” 用的水和用的所有溶液包括标液不含“Ca、Na”或含量一致吗？

所用的水是去离子水、试剂为优级纯、标液是国家标准的

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山里羊

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2011/4/7 22:52:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dengchang88(dengchang88) 发表:
原文由 山里羊(YB860525) 发表:
“不完全溶解的”应该是硅。建议在加盐酸微波消解后加2-3滴HF，即可溶解。我是这样做的。铟锡氧化物分析有文献报道。

那台ICP-OES仪器不耐HF的，会腐蚀，测试室里又没有HF的，使用HF可能不合适。不完全溶解的物质是白色的，有些呈絮状，不知道是不是硅，好像微量的硅可以溶解于王水，但王水也不全溶，不知道怎么回事？铟锡氧化物分析有文献报道，据文献报道说，铟锡氧化物加浓盐酸，在加热条件下，就可完全溶解，我试过了，但是不行。请问您是做铟锡氧化物分析的吗？

我晕了。“盐酸微波消解”是指在高温高压下。可采用闷罐代替微波消解。铟锡氧化物加浓盐酸在常压下消解不了！有HF可用B消除影响。（还可赶硅嘛。或过滤好了）。不要谈氟色变，一滴40%HF，可怕吗？“铟锡氧化物”有的样中有硅0.1%，微量吗？ “我是这样做的。”不是回答你了吗？实验室这没有那没有，那我们什么也不要做了。

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