主题:【讨论】7890问题多多

浏览0 回复17 电梯直达
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kendon3303
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1、你用的模式是否是分流?如果是分流模式,可能原因你的样品粘性较大,分流的样品进到分流trap里面,可能会影响到下一次的进样,注意观察一下进样的瞬间进样口压力的变化,是否很快达到平衡,可以更换下trap看下结果?
2、跟前面几位的建议,将进样针进样前后均洗,将进样针的抽样速度设置的慢一些试试。
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guohua
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如果是分流trap堵了的话,实际分流比会减小,导致峰面积增大,所以好像不是trap的问题;当然,实际情况可能较为复杂,有关联也未可知,进样口的各个方面都要考虑到。
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smantha
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我们现在的洗针模式是先用A洗3次,再用B洗3次,最后用进样溶液洗3次。从洗针来说,我觉得我们已经够了。

另外样品,我们是用甲醇稀释后进样的,稀释后的样品粘性感觉不出来会粘稠,但是怀疑是分流出口后温度降低时长期积累了粘性大了。

我也在想可能要彻底的清洗进样口,不过因为没有尝试过完全拆下来,所以想找点资料好好学一下再拆。
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never0073
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应该不是样品粘度的原因,一般的液体样品也会出现灵敏度忽高忽低,我以前也遇到过这样的问题。当时找了很多原因都不行,最后没办法把从进样口到检测器所有的部件都清洗了一遍,然后不知道碰到哪里,莫名其妙就行了。现在又有点不对头了,真的很可悲,不知道问题出在哪里,说不得又要大清洗一遍。
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never0073
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还有不一定问题出在进样口,记得一次也是峰面积不对,结果找来找去发现是喷嘴堵了。
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smantha
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原文由 kendon3303(kendon3303) 发表:
1、你用的模式是否是分流?如果是分流模式,可能原因你的样品粘性较大,分流的样品进到分流trap里面,可能会影响到下一次的进样,注意观察一下进样的瞬间进样口压力的变化,是否很快达到平衡,可以更换下trap看下结果?
2、跟前面几位的建议,将进样针进样前后均洗,将进样针的抽样速度设置的慢一些试试。


是分流模式,trap也重新更换了,更换的时候确实发现接近分流出口的部分颜色已经变化,应该是样品积累。但是更换后问题没有解决。

进样的速度倒是从来没有留意,因为稀释后粘性应该没有了,不过我们倒真的可以尝试一下。

打算明天将进样口到检测器全部清洗一下,不知道各位有没有什么好的建议,例如有无拆洗的视频或者注意事项可以分享一下?

谢谢先。
risgo
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请问楼主以前也做的是这个粘稠的样品吗?如果是,证明方法没有问题,如果不是,请楼主可以考虑手动进样观察。如果以前一直OK,最近不行了,考虑维护整个进样口,更换进样针,增加推拉杆次数,希望可以得到楼主最后处理的方案。
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