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主题：【分享】氢火焰离子化检测器（FID）使用注意事项

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lijing320323
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发表于：2016/10/17 12:31:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，检测这些物质时不应使用FID。
 
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
 
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min ，空气300~400ml/min ，氮气30~40ml/min 。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。

4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：分享资料
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zyl3367898
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2016/10/17 21:06:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗喷嘴的步骤很详细。
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yifan1117
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2016/10/18 10:26:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蛮详细的。
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2016/10/18 10:28:30 Last edit by yifan1117
zyl3367898
zyl3367898
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2016/10/19 18:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID与FPD差不多，喷嘴不堵，气流正常，点火很容易。
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时光浮夸，乱了遍地流
m3053399
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2016/10/19 22:16:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了  谢谢楼主无私的分享
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