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主题：【求助】液相仪器流动相检测问题？谢谢！

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wangjialin1810
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发表于：2011/01/01 21:47:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在配制流动相的时候，误把废液当成甲醇使用了，流动相是甲醇+乙腈+（PH=4.5）的水，废液里是某种样品的溶解液是乙腈+正丁酯，用这个流动相跑基线的时候，基线一直是波浪形的，刚开始没发现问题所在，然后换了一台仪器，进样品一直不出峰，是不是流动相不含甲醇样品洗脱不出来，还是柱子用这个含有正丁酯的流动相污染直接报废了，柱子是C18反相柱，不知道柱子是否还能再生？求各位高手帮帮忙，谢谢了！
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yangz
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2011/1/2 10:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（是不是流动相不含甲醇样品洗脱不出来）很有可能是此问题，目前你应该先处理柱子，原来的流动相正丁酯是否含量很大，如果含量大建议用异丙醇清洗一下再过度到甲醇
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huaibeijiayuan
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2011/1/2 13:16:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，先把色谱柱用溶剂冲洗一下，看看能否恢复到原来状态
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yxh302
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2011/1/2 14:58:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱，这样做一下试试色谱柱。（建议用原来的那台色谱仪做）。
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有水有渝
xky0230699
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2011/1/3 11:02:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要把色谱柱清洗完全后再使用，可以降低流速，但冲洗时间要长。
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tyys98
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2011/1/3 13:57:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题不大，只要柱压没有明显升高就说明没堵柱，溶剂进去都好对付，可以选择较高的温度冲洗，很快就可以平衡。你提到“腈+正丁酯”应该是打错了吧，正丁醇。
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redrumcha
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2011/1/3 15:46:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗下柱子吧，应该问题不大的说
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青林
wyqql2060
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2011/1/28 15:59:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是柱子坏了
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1818
xyhdcm2002
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2011/1/28 16:25:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱坏了,换根新柱试试!!
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abcdefghijkl123
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2011/1/29 10:10:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再重新清洗一下,多洗下,应该是没有什么大问题的
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