主题:【求助】原吸测试物质结果偏差?请教。。

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lfxfj2012
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纸样测试石墨炉AA与火焰AA结果相差2倍以上

GB5009.12 测试美莎纸样,石墨炉AA与火焰AA结果相差2倍以上是何原因?
所用仪器为:瓦里安AA240型
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yzguo
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zh860717
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个人觉得有些样品的含量太低,用火焰法和石墨炉法测的结果相差还是比较大的
lfxfj2012
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干法处理后的样液是0.5ppm左右

是进行铅的测定,5g纸样定容至50mL,样液处理之后深度为0.5PPM,落在标准曲线的中间,火焰AA检测能力完全没有问题才对。

干法处理方法:5g样灼烧无烟后上马弗炉500度8个小时,然后用稀酸定容至50mL
火焰AA和石墨炉AA测定用的是同一瓶处理后的样液,结果差异都这么大。
悠旸
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感觉样品前处理有不妥之处,铅是低温元素,马弗炉500度8个小时铅元素的损失不小呀。
故乡的一片云
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有差异是正常的,但是不应该这么大的差异,做一下回收
evenkiss
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也行是你做石墨炉的时候有背景吸收,开扣背景试试
水星
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应该是火焰法温度太低的缘故,以石墨炉检测结果为准
秋月芙蓉
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原文由 lfxfj2012(lfxfj2012) 发表:
干法处理后的样液是0.5ppm左右

是进行铅的测定,5g纸样定容至50mL,样液处理之后深度为0.5PPM,落在标准曲线的中间,火焰AA检测能力完全没有问题才对。

干法处理方法:5g样灼烧无烟后上马弗炉500度8个小时,然后用稀酸定容至50mL
火焰AA和石墨炉AA测定用的是同一瓶处理后的样液,结果差异都这么大。

这个浓度适宜火焰测定,纸样在石墨炉分析中存在很高的背景干扰,你可以看看图谱
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