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主题：【讨论】测土壤中的全钙遇到的困惑？

浏览0 回复9 电梯直达
wnnzl
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发表于：2012/01/31 21:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    这还是年前的问题，某研究人员需要测定土壤中的全钙，其实之前是做过的，结果还算ok，于是，拿老方法来做，前处理采用全消解，硝酸+盐酸+高氯酸+氢氟酸。称0.2g样品；先用10ml王水消解，然后加入高氯酸和氢氟酸，2ml，5ml，消化至近干；加入5ml30g/l氯化锶，定容50ml；上机，422.7nm波长测定，标准曲线0,1,2,4,6,8ppm；结果令人悲剧的是样品吸光值和空白很接近约为0.022abs，也就是扣空白后结果几乎为0，但标样（GSS-3）标准土样)测定结果正常。
    先为怀疑此样品没有钙，但拿此样品1g，加入50ml水超声5ml，过滤上机吸光值都超过1abs。那说明样品钙含量还是不低的。不知是实验环节有何问题？？
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tangtang
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2012/1/31 21:29:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钙是不是要加镧？
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/1/31 23:36:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过，我们不测土壤，还真不知道怎么回事。
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huangza
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2012/2/1 8:19:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤我们没有测过，我们测食品中钙，用的氧化镧与盐酸
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秋月芙蓉
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2012/2/1 8:47:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“样品吸光值和空白很接近约为0.022abs”，背景值是啥情况
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wnnzl
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2012/2/1 10:50:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
“样品吸光值和空白很接近约为0.022abs”，背景值是啥情况
加入氯化锶后会有一定的背景吸收，这个值基本在0.02左右
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zhc609
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2014/2/28 10:53:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近也遇到这种事情，测得一个土壤样品中钙含量有36mg/kg。感觉也太低了。
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wnnzl
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2014/3/3 7:56:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc609(zhc609) 发表:
我们最近也遇到这种事情，测得一个土壤样品中钙含量有36mg/kg。感觉也太低了。
个人呢建议用滴定法做试试看
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tingxi
tingxi
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2014/3/4 16:30:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您把样品稀释10倍，在测一侧看。估计数据会正常。
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wnnzl
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2014/3/6 7:59:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您把样品稀释10倍，在测一侧看。估计数据会正常。
谢谢你的提醒！
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