主题:【咨询】标液溶液配置验证问题

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smallboyno1
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    实际情况:我们实验室用ICP进行12种金属元素的测定,进行标准溶液的配置,需对配置的标液进行验证。咨询公司给我们的模板是用原来的标液对新配的标准溶液的每个点都进行验证,误差与理论浓度之差除于理论值不超过正负10%。但由于我们除空白后的第一个点太低为0.1ppm,个别碱金属误差超过10%。
                    现在我的问题是:各位通过CNAS认可的实验室这一块是如何操作的,怎么验证的?对我这种情况各位老大有没有什么好的建议?不甚感激!!!!!!!
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.对非有证标准物质:若无法获得适当的有证标准物质时,可考虑用下列方法核查:
1)实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)对保留样品的重新检测;
5)不同方法之间的比对
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
.对非有证标准物质:若无法获得适当的有证标准物质时,可考虑用下列方法核查:
1)实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)对保留样品的重新检测;
5)不同方法之间的比对
谢谢回复,是用国家有证标准物质的单标溶液(1000ppm),稀释的不同浓度的混标!
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.对非有证标准物质:若无法获得适当的有证标准物质时,可考虑用下列方法核查:
1)实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)对保留样品的重新检测;
5)不同方法之间的比对
谢谢回复,是用国家有证标准物质的单标溶液(1000ppm),稀释的不同浓度的混标!


3.2、    标准物质的核查

3.2.1有证标准物质,因为其研制过程严谨且经过了严格的审查,所发布的特性量值均按照(一级)或参考(二级)技术规范确定,均匀性、稳定性也都经过了严密的考查,具有相当的可靠性。只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的。这类标准物质的验证,对于新购买的标准物质,检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容,以及检查标准物质的状况是否良好即可使用,无需进行期间核查,否则标准物质也就失去了其应有的意义。
3.2.2
已经开封使用的有证标准物质,首先实验室应该制定相应的文件规范有证标准物质的管理,严格按照证书的要求保存和使用标准物质,避免玷污和变质,在有效期内仍可正常使用,其量值同样是有保障的 。如果要真正实现这类标准物质有效的其间核查,首先需要选择一个合适的核查标准,这个核查标准应具有持续的稳定性,而且,其不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。如果实验室使用的是一级标准物质,其已经具有最高不确定度水平,要想找到最高水平的类似标准物质作为核查标准几乎不可能,即使找到了水平相当的标准物质,经济上也不合算,与其花费大量的人力、物力进行核查,不如重新购买新的标准物质,另外技术上也很难实现。因此,对于已经开封使用的有证标准物质应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况,是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用,来确保标准物质的置信度。如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查,核查标准不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。也就是说用高级别的标准或至少是同级标准物质核查。
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.对非有证标准物质:若无法获得适当的有证标准物质时,可考虑用下列方法核查:
1)实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)对保留样品的重新检测;
5)不同方法之间的比对
谢谢回复,是用国家有证标准物质的单标溶液(1000ppm),稀释的不同浓度的混标!


3.2、    标准物质的核查

3.2.1有证标准物质,因为其研制过程严谨且经过了严格的审查,所发布的特性量值均按照(一级)或参考(二级)技术规范确定,均匀性、稳定性也都经过了严密的考查,具有相当的可靠性。只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的。这类标准物质的验证,对于新购买的标准物质,检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容,以及检查标准物质的状况是否良好即可使用,无需进行期间核查,否则标准物质也就失去了其应有的意义。
3.2.2
已经开封使用的有证标准物质,首先实验室应该制定相应的文件规范有证标准物质的管理,严格按照证书的要求保存和使用标准物质,避免玷污和变质,在有效期内仍可正常使用,其量值同样是有保障的 。如果要真正实现这类标准物质有效的其间核查,首先需要选择一个合适的核查标准,这个核查标准应具有持续的稳定性,而且,其不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。如果实验室使用的是一级标准物质,其已经具有最高不确定度水平,要想找到最高水平的类似标准物质作为核查标准几乎不可能,即使找到了水平相当的标准物质,经济上也不合算,与其花费大量的人力、物力进行核查,不如重新购买新的标准物质,另外技术上也很难实现。因此,对于已经开封使用的有证标准物质应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况,是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用,来确保标准物质的置信度。如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查,核查标准不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。也就是说用高级别的标准或至少是同级标准物质核查。
也许是我的表达不够准确。我的意思是用有证标准物质配不同浓度的混合标准溶液(自己测试做标准曲线用),如何做验证。
    万分感谢兄弟们得回答,祝新年快乐,多从老板那拿回属于自己的剩余价值!
smallboyno1
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另,按楼上的说法,新买的国家有证标准物质无需核查,只要在有效期内,确保妥当保存就能放心使用?
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1)实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)对保留样品的重新检测;
5)不同方法之间的比对
谢谢回复,是用国家有证标准物质的单标溶液(1000ppm),稀释的不同浓度的混标!


3.2、    标准物质的核查

3.2.1有证标准物质,因为其研制过程严谨且经过了严格的审查,所发布的特性量值均按照(一级)或参考(二级)技术规范确定,均匀性、稳定性也都经过了严密的考查,具有相当的可靠性。只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的。这类标准物质的验证,对于新购买的标准物质,检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容,以及检查标准物质的状况是否良好即可使用,无需进行期间核查,否则标准物质也就失去了其应有的意义。
3.2.2
已经开封使用的有证标准物质,首先实验室应该制定相应的文件规范有证标准物质的管理,严格按照证书的要求保存和使用标准物质,避免玷污和变质,在有效期内仍可正常使用,其量值同样是有保障的 。如果要真正实现这类标准物质有效的其间核查,首先需要选择一个合适的核查标准,这个核查标准应具有持续的稳定性,而且,其不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。如果实验室使用的是一级标准物质,其已经具有最高不确定度水平,要想找到最高水平的类似标准物质作为核查标准几乎不可能,即使找到了水平相当的标准物质,经济上也不合算,与其花费大量的人力、物力进行核查,不如重新购买新的标准物质,另外技术上也很难实现。因此,对于已经开封使用的有证标准物质应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况,是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用,来确保标准物质的置信度。如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查,核查标准不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。也就是说用高级别的标准或至少是同级标准物质核查。
也许是我的表达不够准确。我的意思是用有证标准物质配不同浓度的混合标准溶液(自己测试做标准曲线用),如何做验证。
    万分感谢兄弟们得回答,祝新年快乐,多从老板那拿回属于自己的剩余价值!

呵呵,客气,是担心自己配制的不准确?需要验证吗?
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另,按楼上的说法,新买的国家有证标准物质无需核查,只要在有效期内,确保妥当保存就能放心使用?

是的,呵呵,那已经是最高标准,不能在溯源到更高了
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1)实验室间比对;
2)送有资质的校准机构进行校准;
3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。
4)对保留样品的重新检测;
5)不同方法之间的比对
谢谢回复,是用国家有证标准物质的单标溶液(1000ppm),稀释的不同浓度的混标!


3.2、    标准物质的核查

3.2.1有证标准物质,因为其研制过程严谨且经过了严格的审查,所发布的特性量值均按照(一级)或参考(二级)技术规范确定,均匀性、稳定性也都经过了严密的考查,具有相当的可靠性。只要按照标准物质证书上所规定的条件和方法保存,并在有效期内使用,量值是有保障的。这类标准物质的验证,对于新购买的标准物质,检查是否正确购置、是否在有效期内、是否包装完好、运输途中是否满足标准物质的保存条件等内容,以及检查标准物质的状况是否良好即可使用,无需进行期间核查,否则标准物质也就失去了其应有的意义。
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已经开封使用的有证标准物质,首先实验室应该制定相应的文件规范有证标准物质的管理,严格按照证书的要求保存和使用标准物质,避免玷污和变质,在有效期内仍可正常使用,其量值同样是有保障的 。如果要真正实现这类标准物质有效的其间核查,首先需要选择一个合适的核查标准,这个核查标准应具有持续的稳定性,而且,其不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。如果实验室使用的是一级标准物质,其已经具有最高不确定度水平,要想找到最高水平的类似标准物质作为核查标准几乎不可能,即使找到了水平相当的标准物质,经济上也不合算,与其花费大量的人力、物力进行核查,不如重新购买新的标准物质,另外技术上也很难实现。因此,对于已经开封使用的有证标准物质应通过检查是否有相应的标准物质管理文件及其执行情况,是否对不同类型的标准物质严格按照证书的要求保管和使用,来确保标准物质的置信度。如果要真正实现这类标准物质有效的期间核查,核查标准不确定度水平应比被核查的标准物质更高或至少是相当的。也就是说用高级别的标准或至少是同级标准物质核查。
也许是我的表达不够准确。我的意思是用有证标准物质配不同浓度的混合标准溶液(自己测试做标准曲线用),如何做验证。
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呵呵,客气,是担心自己配制的不准确?需要验证吗?
实际情况是我们现在准备申请实验室认可,请的咨询老师给的标准溶液配制作业指导书的附件有个标准溶液配制验证的表格。其实我也不知道这个是否一定要验证,而且验证合格的标准是什么,所以才上论坛求救来了!
smallboyno1
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:.对非有证标准物质:若无法获得适当的有证标准物质时,可考虑用下列方法核查:1)实验室间比对;2)送有资质的校准机构进行校准;3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品,检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。4)对保留样品的重新检测;5)不同方法之间的比对
你说的象期间核查啊!
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