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液相色谱（LC）

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主题：【求助】怎么样确定样品中的物质？？？

浏览0 回复7 电梯直达

lfxfj2012

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发表于：2011/01/06 10:31:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只有LC-MS分子量和保留时间一致能够定性吗？

请求高手的帮助，我在测LC-MS过程中发现了两条色谱峰对应同一分子量的情况，一个是这种植物中确定有的，另外一种我只是根据分子量推算了一下，对应这种标准品的保留时间也是一致的，不知道这样是否可以确定样品中确实有这种物质，如果不能的话还需要做什么检测呢？

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2011/1/6 11:38:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两种物质，在色谱阶段的响应不是不一样的么？可以通过色谱峰进行定性么？

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yzguo

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2011/1/6 11:48:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果要确定是否某种物质，还需要使用其它仪器来辅助定性比如红外等。

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avayf

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2011/1/6 12:34:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“两条色谱峰对应同一分子量” ，那么两个峰分离的怎么样？是分的很开还是挨在一起，挨在一起的话有可能是互变异构体或是色谱条件选的不好出的双峰。

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冰块

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2011/1/6 15:26:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在色谱中应该认为保留时间相同是定性的必要不充分条件，出峰时间不同而分子量相同应该排除是同一物质的可能。如果是邻近的话有可能是峰分裂等原因造成的，可以进一步调整实验条件进行判断。

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lfxfj2012

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2011/1/7 12:01:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下面的是我的色谱图，其中红色的是1号峰，3号峰和它的分子量一样，而不是相邻的那条峰。现在也不能确定相邻1号峰的那个是什么物质。

分离还可以，不过相邻比较近，两者峰高和峰面积的差异比较大。

我现在的样品量有限，所以不能通过提取分离的方式得到这种物质的纯品或进行纯化，混合物去打质谱的话应该意义不大吧。

我现在还不能得到这种物质的纯品，所以做红外应该是不可能了，还有其他什么方法可以给这种物质定性呢？