主题：【讨论】赤藓红测定

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
不建议直接进样分析，主要是考虑到食品样品中经常含有高分子化合物，例如多糖（果胶、淀粉）、蛋白质等，所以必不可少的步骤是沉淀、过滤，否则你的色谱柱就危险了。你可以先按1：4的比例（样：醇）加入乙醇（95%），离心分离后再将上清液浓缩、定容、过滤膜后上样分析。如果色素属于阴离子，你可以贾一步离子交换净化步骤，如果买不到合适的试剂，用工业品同样可以。在实验室自己用研钵研细、漂洗干净、装小柱即可。

原文由 wangkun0538(wangkun0538) 发表:

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
不建议直接进样分析，主要是考虑到食品样品中经常含有高分子化合物，例如多糖（果胶、淀粉）、蛋白质等，所以必不可少的步骤是沉淀、过滤，否则你的色谱柱就危险了。你可以先按1：4的比例（样：醇）加入乙醇（95%），离心分离后再将上清液浓缩、定容、过滤膜后上样分析。如果色素属于阴离子，你可以贾一步离子交换净化步骤，如果买不到合适的试剂，用工业品同样可以。在实验室自己用研钵研细、漂洗干净、装小柱即可。

问一下你自己装的小柱填料是什么物质？自己填料的效果和waters的效果一样吗？回收率能达到要求？

原文由 tyys98(tyys98) 发表:

原文由 wangkun0538(wangkun0538) 发表:

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
不建议直接进样分析，主要是考虑到食品样品中经常含有高分子化合物，例如多糖（果胶、淀粉）、蛋白质等，所以必不可少的步骤是沉淀、过滤，否则你的色谱柱就危险了。你可以先按1：4的比例（样：醇）加入乙醇（95%），离心分离后再将上清液浓缩、定容、过滤膜后上样分析。如果色素属于阴离子，你可以贾一步离子交换净化步骤，如果买不到合适的试剂，用工业品同样可以。在实验室自己用研钵研细、漂洗干净、装小柱即可。

问一下你自己装的小柱填料是什么物质？自己填料的效果和waters的效果一样吗？回收率能达到要求？

我没做过赤藓红，也没做过上面提到的柱子，仅仅是根据楼主的帖子考虑的，作为建议提供参考。装柱的填料要根据赤藓红的分子特征来选择，如果属于焦油色素系列，一般都含有磺酸基，带阴离子，所以可以选阴离子交换树脂，最好用大孔型的，不易堵，回收率高。研磨之后颗粒直径在0.1mm数量级即可。装填量要看常用的样品量，一般有0.1-0.5克就够了，选一只2-5ml一次性注射器管，下面用一点脱脂棉赛上，然后装柱，一只简易的固相萃取柱就做好了。之后就可以用你的标准品、样品来评价效果了，一般来说与商品柱的效果近似，完全可用。它的好处是填料可随意更换，成本很低。

原文由 luping7129(luping7129) 发表:
做色素一定用聚酰胺粉吗直接溶解不行吗